Количественное определение

Натрия бромид. Аргентометрический метод (Мора). 2 мл микстуры титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата до оранжево-желтого окрашивания (индикатор – калия хромат).

1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,01029 г натрия бромида.

Кофеин-бензоат натрия. Метод основан на титровании кислотой натрия бензоата в кофеин-бензоате натрия.

К 5 мл лекарственной формы прибавляют 5 мл эфира и титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (индикатор – метиловый оранжевый).

1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,01441 г натрия бензоата.

Расчет содержания кофеина-бензоата натрия проводят, используя условный титр (см. «особенности анализа данной лекарственной формы»).

ПРОПИСЬ 8. Антипирина 1,0

Натрия бромида

Хлоралгидрата по 2,0

Воды очищенной 100,0 мл

Особенности химического контроля

Определение подлинности ингредиентов данной лекарственной формы проводят без разделения.

Антипирин образует с железа (III) хлоридом комплексную соль красного цвета, обесцвечивающуюся при добавлении минеральных кислот.

Вследствие ароматического характера антипирин вступает в реакции электрофильного замещения по 4-му положению. Подлинность препарата определяется реакцией образования нитрозоантипирина при взаимодействии с раствором натрия нитрита в кислой среде

Определение подлинности хлоралгидрата проводят нагреванием лекарственной формы с раствором натрия гидроксида, что приводит к образованию хлороформа (обнаруживается по запаху) и натрия формиата.

Хлоралгидат количественно определяют методом нейтрализации (обратным методом). Сначала добавляют определенный объем титрованного раствора натрия гидроксида (избыток), который расходуется на расщепление молекулы хлоралгидрата до хлороформа и натрия формиата. Затем избыток натрия гидроксида оттитровывают стандартным раствором кислоты хлороводородной в присутствии фенолфталеина в качестве индикатора.

В основе количественного определения антипирина йодиметрическим методом лежит реакция электрофильного замещения, в результате которой образуется йодантипирин. Не вступивший в реакцию йод оттитровывают натрия тиосульфатом. Во избежание обратимости реакции йодистоводородную кислоту нейтрализуют натрия ацетатом:

HI + CH₃COONa → NaI + CH₃COOH

Йодантипирин адсорбирует на своей поверхности йод, поэтому для растворения осадка прибавляют хлороформ.

Органолептический контроль

Прозрачная бесцветная жидкость солоновато-горьковатого вкуса.

Определение подлинности

Антипирин. 1). К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл воды, по 0,3 мл кислоты хлористоводородной разведенной и 10% раствора натрия нитрита. Появляется изумрудно-зеленое окрашивание.

2). 0,5 мл лекарственной формы разбавляют 2 мл воды и прибавляют 0,1 мл 3% раствора железа (III) хлорида. Появляется красное окрашивание.

Натрия бромид. Смотри микстуру №1.

Хлоралгидрат. К 0,5 мл лекарственной формы прибавляют 1 мл 10% раствора натрия гидроксида и взбалтывают. Ощущается запах хлороформа. Затем добавляют несколько кристалликов резорцина и нагревают. Появляется розовое окрашивание, переходящее в малиновое.