Особенности химического контроля
Определение подлинности и количественное определение проводят без разделения ингредиентов.
Органолептический контроль
Бесцветная прозрачная жидкость, без запаха.
Определение подлинности
Калий-нон. См. пропись 4.
Бромид-ион. См. пропись 1.
Натрий-иои. См. пропись 1.
Барбнтал-натрий. К 0,2 мл микстуры в фарфоровой чашке прибавляют 0,2 мл раствора кобальта хлорида. Образуется осадок сине-фиолетового цвета, быстро переходящий в синий.
Количественное определение
Калия бромид. Определяют меркуриметрическим методом (см. пропись 3).
Барбитал-натрия. Метод ацидиметрии. К 1 мл микстуры прибавляют 0,1 мл раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной до розового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,02062 г барбитала-натрия.
ПРОПИСЬ 7. Кофеина-бензоата натрия 0,5
Натрия бромида 1,0
Воды очищенной 200,0 мл
Особенности химического контроля
Определение подлинности ингредиентов данной лекарственной формы проводят без разделения.
Кофеин-бензоат натрия представляет собой комплексную соль двойного состава. В экспресс-анализе кофеин-бензоат натрия чаще анализируют по натрия бензоату, которого в препарате должно быть 58-62%. Если пользоваться титром 0,01441 г/мл, исходя из М.м. натрия бензоата (144,1 г/моль) и титрантом 0,1 моль/л раствором кислоты хлороводородной, то в результате получим содержание натрия бензоата в лекарственной форме. Для пересчета на кофеин-бензоат натрия полученный результат нужно поделить на фактическое содержание (массовую долю в %) натрия бензоата в кофеине-бензоате натрия и умножить полученный результат на 100. Можно использовать условный титр, пересчитанный на препарат, его определяют по формуле:
Где а – содержание натрия бензоата в данном образце кофеина-бензоата натрия, в %;
0,01441 – титр кислоты хлороводородной по натрия бензоату.
Величина Тусл. Может значительно колебаться. При содержании в кофеине-бензоате натрия 58% натрия бензоата Тусл. = 0,02484, а при 62% - Тусл. = 0,02324. Поэтому для определения Тусл. необходимо знать содержание натрия бензоата в препарате.
Количественное определение натрия бензоата проводят методом нейтрализации, титрование ведут в присутствии эфира, который извлекает выделяющуюся бензойную кислоту.
Органолептический контроль
Прозрачная бесцветная жидкость солоноватого вкуса, без запаха.
Определение подлинности
Натрий-ион определяют по окрашиванию пламени в желтый цвет или другими реакциями (см. пропись 1).
Кофеин в кофеин-бензоате натрия – мурексидной реакцией. 1 мл микстуры выпаривают на водяной бане. К сухому остатку прибавляют по 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной и раствора водорода пероксида, вновь выпаривают на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку добавляют 0,2 мл раствора аммиака. Появляется пурпурно-красное окрашивание.
Бензоат-ион – по реакции с железа (III) хлоридом: к 1 мл микстуры прибавляют 0,1 мл раствора железа (III) хлорида. Образуется розовато-желтый осадок.
Бромид-ион по реакции с окислителем (см. пропись 1).