Особенности химического контроля

Анализ данной лекарственной формы проводят без разделения.

Особенностью данного порошка является то, что один из ингредиентов – кальция глюконат – медленно растворим в 50 частях воды, но растворим в 5 частях кипящей воды.

Кислота аскорбиновая, входящая в состав прописи, является восстановителем, поэтому для подтверждения подлинности компонента используют раствор серебра нитрата или йодкрахмальный реактив.

Количественное определение кислоты аскорбиновой проводят методом йодиметрии, содержание кальция глюконата определяют трилонометрическим методом.

Органолептический контроль

Однородный белый порошок без запаха.

Определение подлинности

Кальций-ион. Около 0,05 г порошка растворяют при нагревании в 0,5 мл кислоты уксусной разведённой и прибавляют 0,3 мл раствора аммония оксалата. Образуется белый осадок, нерастворимый в растворе аммиака, растворимый в разведенных минеральных кислотах.

Глюконат-ион. К 0,02 г порошка прибавляют 1 мл воды и 0,1 мл раствора железа (III) хлорида; появляется светло-зелёное окрашивание.

Кислота аскорбиновая.

1) К 0,005 г порошка прибавляют по 0,1 мл раствора калия гексацианоферрата (III) и железа (III) хлорида; появляется синее окрашивание.

2) К 0,01 г лекарственной формы прибавляют 0,2 мл воды и 0,1 мл раствора серебра нитрата; выделяется осадок серого цвета.

Количественное определение

Кислота аскорбиновая Метод йодиметрии. Около 0,1 г (точная масса) порошка растворяют в 5 мл воды и титруют 0,1 моль/л раствором йода до слабо-жёлтого окрашивания.

1 мл 0,1 моль/л раствора йода соответствует 0,0088 г кислоты аскорбиновой.

Кальция глюкоиат. Метод трилонометрии. Около 0,05 г (точная масса) порошка растворяют в 3-5 мл воды при нагревании на водяной бане и охлаждают. Затем добавляют 0,2 мл индикатора кислотного хром темно-синего, 35 мл аммиачного буферного раствора и титруют 0,05 моль/л раствором трилона Б до сине-фиолетового окрашивания.

1 мл 0,05 моль/л раствора трилона Б соответствует 0,02242 г кальция глюконата.

ПРОПИСЬ 3 Гексаметилентетрамина 0,25

Стрептоцида 0,2

Особенности химического контроля

Подлинность гексаметилентетрамина определяют, используя реакцию образования ауринового красителя, путем конденсации кислоты салициловой с формальдегидом – продуктом кислотного гидролиза гексаметилентетрамина. Наличие стрептоцида и гексаметилентетрамина в смеси можно доказать, используя образование стрептоцидом основания Шиффа с формальдегидом, получившимся в результате кислотного гидролиза гекаметилентетрамина.

Количественное определение ингредиентов проводят с разделением.

Гексаметилентетрамин и стрептоцид, входящие в состав порошка, обладают слабо основными свойствами и способны образовывать аммониевые соли с минеральными кислотами. Так как стрептоцид мешает определению содержания гексаметилентетрамина в порошке ацидиметрическим методом, то проводят разделение ингредиентов, используя их различную растворимость в воде.

Органолептический контроль

Однородный белый порошок без запаха, жгучего и сладкого вкуса.