- •Министерство образования
- •Содержание
- •Введение в анализ лекарственных форм
- •Основные этапы фармацевтического анализа
- •Анализ лекарственных форм Жидкие лекарственные формы . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . .33
- •I. Введение в анализ лекарственных форм
- •1.1. Термины, применяемые в фармации
- •1.1.1. Термины, характеризующие лекарственные средства!
- •1.1.2. Термины, характеризующие лекарственные формы
- •1.4. Особенности экспресс-анализа лекарственных средств аптечного производства
- •1.4.1. Особенности определения подлинности экспресс – методом
- •1.4.2. Особенности количественного экспресс-анализа
- •II. Основные этапы фармацевтического анализа
- •2.1. Органолептический и физический контроль
- •2.1.1. Органолептический контроль
- •2.1.2. Физический контроль
- •2.2. Химический контроль
- •2.2.1. Испытания на подлинность
- •2.2.2. Количественный анализ
- •2.2.2.1. Способы выражения концентрации
- •2.2.2.4. Обработка результатов измерений
- •2.2.2.5. Оформление результатов анализа
- •III. Анализ лекарственных форм Жидкие лекарственные формы
- •3.1. Тема: «Анализ микстур»
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •3.2. Тема: «Анализ стерильных лекарственных форм»
- •Объекты исследования Лекарственные формы состава:
- •I. Глазные капли
- •3) Димедрола 0,1 4) Раствор пилокарпина 1% - 10,0 мл
- •II. Инъекционные растворы:
- •Калия хлорида 0.1
- •Особые требования к изготовлению и контролю качества стерильных растворов (пр. № 214)
- •Объем инъекционных растворов в сосудах.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Твердые лекарственные формы
- •3.3. Тема «Анализ порошков»
- •Введение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение Вариант 1.
- •Вариант 2.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Вариант I.
- •Вариант II.
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Особенности химического контроля
- •Органолептический контроль
- •Определение подлинности
- •Количественное определение
- •Вопросы контроля самоподготовки
- •Тестовый контроль
- •Ответы тестового контроля
- •Приложения
- •Журнал регистрации результатов контроля лекарственных средств на подлинность1
- •Интервалы рН и изменения цвета индикаторов
- •Продолжение таблицы 4
- •Продолжение таблицы 6
- •Продолжение таблицы 7
- •Продолжение таблицы 8
- •Приложение 7
Особенности химического контроля
Определение подлинности и количественный анализ ингредиентов порошка проводят без разделения.
Особенностью количественного анализа ингредиентов данной лекарственной формы является то, что определение проводят из одной навески.
Содержание дибазола в порошке можно индивидуально определить методом аргентометрии с использованием в качестве индикатора железоаммониевых квасцов в смеси с аммония тиоцианатом. Количественное определение кислоты никотиновой проводят методом алкалиметрии совместно с дибазолом. Объем натрия гидроксида, пошедшего на титрование кислоты никотиновой, рассчитывают по разности между объемом натрия гидроксида, израсходованного на сумму двух ингредиентов, и объемами серебра нитрата и аммония тиоцианата.
Второй вариант определения содержания дибазола – меркуримерический метод.
Органолептический контроль
Однородный белый со слегка желтоватым оттенком порошок, солено-горького вкуса.
Определение подлинности
Дибазол. К 0,01 г порошка прибавляют 1 мл воды, 23 капли кислоты хлороводородной разведённой, 35 капель 0,1 моль/л раствора йода и взбалтывают; образуется осадок серебристо-красного цвета.
Кислота никотиновая.
1) К 0,02 г порошка прибавляют 0,5 мл 1% этанольного раствора 2,4-динитрохлорбензола, выпаривают на водяной бане, охлаждают и прибавляют по 0,3 мл раствора натрия гидроксида и 96% этанола. Появляется красное или фиолетово-красное окрашивание.
2) 0,1 г порошка нагревают с 0,1 г натрия карбоната безводного, появляется запах пиридина.
Количественное определение Вариант 1.
Определение суммы кислоты никотиновой и дибазола. Метод алкалиметрии. Около 0,2 г порошка (точная масса) растворяют в 2 мл тёплой свежепрокипячённой воды, охлаждают, прибавляют 5 мл этанольно- хлороформной смеси (1:1), нейтрализованной по фенолфталеину, и сумму ингредиентов титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида (V1) до окрашивания водного слоя в розовый цвет (индикатор фенолфталеин).
Определение дибазола. Метод аргентометрии. К оттитрованной жидкости прибавляют 1 мл кислоты азотной разведённой, 0,1 мл 0,1 моль/л раствора аммония тиоцианата (V2), 0,5 мл раствора железоаммониевых квасцов и титруют 0,1 моль/л раствором серебра нитрата (V3) до исчезновения красной окраски.
1 мл 0,1 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,02447 г дибазола.
Количество 0,1 моль/л раствора серебра нитрата, израсходованное на титрование дибазола рассчитывают по разности: (V3 k3 V2 k2).
Содержание дибазола в граммах рассчитывают по формуле:
где PПРОП. масса порошка по прописи, г;
a масса порошка, взятая для анализа.
Количество 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида, израсходованное на титрование кислоты никотиновой, рассчитывают по разности:
V1 k1 (V3 k3 V2 k2)
1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01231 г кислоты никотиновой.
Содержание кислоты никотиновой в г рассчитывают по формуле:
где PПРОП. масса порошка по прописи, г;
a масса порошка, взятая для анализа.
Вариант 2.
Определение суммы ингредиентов (см. Вариант I).
Определение дибазола. Метод меркуриметрии. К оттитрованной жидкости прибавляют 2 мл кислоты азотной разведённой, 0,5 мл раствора дифенилкарбазона и титруют 0,1 моль/л раствором ртути (II) нитрата (V3) до фиолетового окрашивания.
1 мл 0,1 моль/л раствора ртути нитрата соответствует 0,02447 г дибазола.
Содержание дибазола и кислоты никотиновой рассчитывают по формулам, приведенным в варианте I.
ПРОПИСЬ 8. Кислоты ацетилсалициловой 0,3
Кофеина - бензоата натрия 0,1