Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Анализ лекарственных средствГотов1.doc
Скачиваний:
101
Добавлен:
14.11.2018
Размер:
1.88 Mб
Скачать

Особенности химического контроля

Определение подлинности и количественный анализ ингредиентов порошка проводят без разделения.

Так как кофеин - бензоат натрия является веществом двойного состава, определение его содержания проводят по одному из компонентов препарата, а расчеты проводят на препарат в целом, учитывая фактическое содержание в нем определяемого соединения.

Органолептический контроль

Однородный белый порошок, без запаха, слабого кисло-горького вкуса.

Определение подлинности

Кислота ацетилсалициловая. К 0,02-0,03 г порошка прибавляют 0,2 мл реактива Марки и слегка нагревают, образуется ауриновый краситель (красное окрашивание).

Кофеин в кофеине - бензоате натрия. В фарфоровую чашку помещают 0,01-0,02 г порошка, прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведённой, 0,5 мл раствора водорода пероксида или раствора хлорамина и выпаривают на водяной бане досуха. Остаток охлаждают и смачивают 0,1 мл раствора аммиака; появляется пурпурно-красное окрашивание .

Бензоат-ион. 0,05 г порошка растворяют в 1 мл воды и прибавляют 0,2 мл раствора железа (III) хлорида образуется осадок буровато-розоватого цвета.

Количественное определение

Кофеинбензоат натрия. Метод ацидиметрии по натрия бензоату.

Около 0,1 г (точная масса) растворяют в 5 мл воды, прибавляют 56 мл диэтилового эфира, 0,2 мл раствора метилового оранжевого и 0,1 мл метиленового синего и титруют 0,1 моль/л раствором кислоты хлористоводородной до перехода зелёного окрашивания в лиловое.

1 мл 0,1 моль/л раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,01441г натрия бензоата.

Содержание натрия бензоата в кофеине-бензоате натрия составляет 60%.

Содержание кофеинабензоата натрия в граммах рассчитывают по формуле:

где V  объем 0,1 моль/л кислоты хлористоводородной, в мл;

PПРОП.  масса порошка по прописи, в г;

a  масса порошка, взятая для анализа, в г;

b  содержание натрия бензоата в кофеине  бензоате натрия, в %.

Кислота ацетилсалициловая. Метод алкалиметрии. Около 0,1 г (точная масса) порошка растворяют в 5 мл этанола (можно изопропанола), нейтрализованного по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида до розового окрашивания (индикатор  фенолфталеин).

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,01802 г кислоты ацетилсалициловой.

ПРОПИСЬ 9. Пиридоксина гидрохлорида 0,05

Кислоты аскорбиновой 0,2

Особенности химического контроля

Определение подлинности данного порошка проводят без разделения.

Количественное определение кислоты аскорбиновой проводят йодиметрически. Сумму пиридоксина гидрохлорида и кислоты аскорбиновой оттитровывают алкалиметрически, и объем натрия гидроксида прореагировавшего с пиридоксина гидрохлоридом, определяют по разности, с учетом изменения фактора эквивалентности кислоты аскорбиновой при алкалиметрическом и йодиметрическом определении. Индивидуально содержание пиридоксина гидрохлорида можно определить методом меркуриметрии или аргентометрии.

Органолептический контроль

Однородный белый порошок, без запаха, горьковато-кислого вкуса.