Определение подлинности

Димедрол. Выпаривают 0,5–1 мл раствора на водяной бане. После охлаждения к сухому остатку прибавляют 0,2 мл кислоты серной концентрированной. Появляется желтое окрашивание, исчезающее при добавлении 0,2 мл воды.

Борная кислота. 1). Выпаривают 0,3 мл раствора на водяной бане. К сухому остатку прибавляют 12 мл 96% этанола и поджигают. Спиртовой раствор горит пламенем с зеленой каймой.

2). К 0,1 мл раствора прибавляют 0,5 мл воды, 0,1 мл раствора пирокатехинового фиолетового и 0,1 мл аммиачного буферного раствора. Появляется красное окрашивание (в контроле – сине-фиолетовое).

3). К 0,2 мл раствора прибавляют 0,1 мл раствора фенолфталеина и 0,2 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида. Появляется ярко-розовое окрашивание, исчезающее после добавления 12 мл глицерина или 40  50% раствора глюкозы.

Количественное определение

Димедрол. 1. Аргентометрия – метод Фольгарда. К 1 мл раствора прибавляют 23 мл кислоты азотной разведенной, 2,5 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата, 1 мл раствора железоаммониевых квасцов и избыток серебра нитрата оттитровывают 0,02 моль/л раствором аммония тиоцианата до желтовато-розового окрашивания.

2. Аргентометрия – метод Фаянса. К 1 мл раствора прибавляют 0,1 мл раствора бромфенолового синего, по каплям кислоту уксусную разведенную до зеленовато-желтого окрашивания и титруют 0,02 моль/л раствором серебра нитрата до фиолетового окрашивания (V₁ мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора серебра нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.

3. Меркуриметрия. К 1 мл раствора прибавляют 3 мл воды, 0,3 мл раствора дифенилкарбазона, 0,2 мл кислоты азотной разведенной и титруют 0,02 моль/л раствором ртути (II) нитрата до сине-фиолетового окрашивания (V₁ мл).

1 мл 0,02 моль/л раствора ртути (II) нитрата соответствует 0,005836 г димедрола.

Димедрол и борная кислота. Алкалиметрический метод. К 0,5 мл раствора прибавляют 2 мл свежепрокипяченной охлажденной воды, 56 мл глицерина и 23 мл хлороформа, нейтрализованных по фенолфталеину, и титруют 0,1 моль/л раствором натрия гидроксида при взбалтывании до розового окрашивания водного слоя (V₂ мл)

Объем 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида (V) в миллилитрах, израсходованное на титрование кислоты борной, вычисляют по разности:

1 мл 0,1 моль/л раствора натрия гидроксида соответствует 0,006183 г борной кислоты.

ПРОПИСЬ 4. Раствор пилокарпина гидрохлорида 1%

Состав: Пилокарпина гидрохлорида 0,1

Натрия хлорида 0,068

Воды для инъекций 10 мл

Особенности химического контроля

Определение подлинности пилокарпина гидрохлорида проводят по реакции образования надхромовых кислот, которые образуют с пилокарпином растворимый в хлороформе комплекс сине-фиолетового цвета.

Количественное определение пилокарпина гидрохлорида проводят методом алкалиметрии в присутствии органического растворителя. Сумму пилокарпина гидрохлорида и натрия хлорида титруют серебра (ртути (II)) нитратом. Объем серебра (ртути (II)) нитрата, прореагировавшего с натрия хлоридом, рассчитывают по разности между объёмами серебра (ртути (II)) нитрата и натрия гидроксида, учитывая различную молярность натрия гидроксида и серебра (ртути (II)) нитрата.