2. Лабораторные работы по термохимии

2.1. Общие замечания.

Термохимия - это раздел химической термодинамики, в котором изучаются тепловые эффекты, сопровождающие различные физико-химические процессы – химические реакции, фазовые переходы и др.

Определение тепловых эффектов проводят на основании калориметрических измерений, в ходе которых определяют изменение температуры (t₁) во время протекания изучаемого процесса, а затем рассчитывают тепловой эффект по уравнению теплового баланса

Q = (m₁c₁+m₂c₂+…)t₁,

где m_i и c_i -масса и теплоёмкость исследуемого вещества и участвующих в теплообмене частей калориметра.

Выполняя лабораторные работы по определению тепловых эффектов различных процессов на основании калориметрических измерений, следует правильно и аккуратно оформлять отчёт о проделанной работе. Отчёт должен содержать:

- дату выполнения работы и её название;

- цель работы и задание, полученное от преподавателя;

- список используемых реактивов, посуды и аппаратуры;

- краткое содержание работы, уравнения реакций и формулы, которые используются для расчётов;

- результаты взвешиваний и измерения объёмов;

- использованные справочные данные;

- показания измерительных приборов, если они использовались в работе;

- таблицы с записью температур в ходе калориметрического опыта;

- графики и результаты графических определений;

- вычисления по приведённым уравнениям с подставленными числовыми данными; результаты вычислений;

- сопоставление экспериментально полученных результатов со справочными величинами или рассчитанными на основании справочных данных; расчёт относительной ошибки определения, вывод по работе.

При подготовке к выполнению лабораторной работы необходимо познакомиться с лекционным материалом по теме работы, теоретическими материалами, приведёнными в данном пособии, а также в учебниках, рекомендованных в методических указаниях к каждой работе. Внимательно ознакомьтесь с порядком выполнения эксперимента, проведите все необходимые предварительные расчёты, выпишите справочные данные, постарайтесь ответить на контрольные вопросы.

Основная аппаратура. Калориметрические измерения проводят в специальном приборе – калориметре. Важнейшими составными частями калориметра являются: калориметрический сосуд с жидкостью (вода, раствор соли, кислоты и т.д) и защитная оболочка, уменьшающая теплообмен с окружающей средой. Способы изолирования калориметров от теплового воздействия различны, но чаще всего применяются калориметры с изотермической оболочкой, которые позволяют учесть теплообмен его с окружающей средой и вычислить изменение температуры, соответствующее опыту без теплообмена. В крышке калориметра имеются отверстия для ввода в калориметрический сосуд исследуемого вещества, датчика температуры и мешалки.

В данном практикуме используются два вида калориметрических установок с изотермической оболочкой – учебно- лабораторный комплекс (УЛК) «Химия» для термохимических измерений, снабжённый термодатчиком, позволяющим измерять температуру калориметрической жидкости с точностью до 0,002⁰, и калориметр, в котором для определения изменения температуры используется термометр Бекмана. При использовании в работе УЛК «Химия» инструкцию для работы с ним следует получить у лаборанта.

Устройство и установка термометра Бекмана Изменение температуры в ходе калориметрического опыта можно фиксировать при помощи термометра Бекмана, позволяющего определять изменения температуры Δt с точностью до 0,002 ^оС. Термометр имеет запасной резервуар со ртутью, что позволяет проводить измерения Δt в довольно широком диапазоне температур. Термометр должен быть настроен на определённый температурный интервал непосредственно перед проведением калориметрических измерений.

Перед установкой термометра проверяют его показания при условиях проведения опыта. Например, необходимо, чтобы в воде комнатной температуры столбик термометра находился между 2⁰ и 3⁰ его шкалы. Для этого погружают термометр в стакан с дистиллированной водой комнатной температуры. Если уровень ртути в капилляре находится между 2⁰ и 3⁰ , то термометр не требует установки.

Если окажется, что уровень ртути находится выше 3⁰ , то термометр должен быть установлен. Для этого рабочий резервуар термометра нагревают рукой. При этом ртуть заполнит не только весь капилляр термометра, но и войдёт в верхнюю часть запасного резервуара, образуя капельку, которую нужно стряхнуть в запасной резервуар (рис.1). Для этого правой рукой берут термометр за верхнюю часть, а левой легко ударяют по пальцам правой. Снова проверяют установку термометра, помещая рабочий резервуар в стакан с дистиллированной водой. Если ртуть в капилляре окажется выше от-

Рис.2.1. Термометр Бекмана: 1-рабочий резервуар, 2- шкала, 3- капилляр, 4- запасной резервуар

метки 3⁰, то описанную выше процедуру следует повторить до достижения положения ртути в капилляре между 2⁰ и 3⁰. Если в запасной резервуар переведено слишком много ртути (её уровень установился ниже 2⁰), то следует добавить ртуть из запасного резервуара в рабочий.

Для этого лучше всего держать термометр в наклонном положении так, чтобы запасной резервуар был ниже рабочего резервуара. Следует нагреть последний рукой и, когда ртуть заполнит весь капилляр, лёгким встряхиванием добиться передвижения ртути из нижней части запасного резервуара в верхнюю и слияния её со ртутью в капилляре. Затем, изменив наклон термометра таким образом, чтобы запасной резервуар находился выше рабочего, охладить последний струёй водопроводной воды. Когда из запасного резервуара перейдёт нужное количество ртути (ориентировочно) в рабочий резервуар, термометр нужно поставить вертикально и способом, описанным выше, разорвать столбик ртути. Снова проверить установку термометра, поместив его в стакан с водой.

Варьируя оба эти приёма, легко установить термометр в нужной части шкалы. Термометр Бекмана содержит большое количество ртути, поэтому обращение с ним требует большой осторожности.