Работа № 3 обнаружение анионов дробным методом

Обнаружение анионов чаще всего ведут дробным методом, т.е. в отдельных порциях исследуемого раствора. Групповые реагенты используют для установления наличия или отсутствия целой группы анионов, а также для их разделения.

Обнаружение иона SO₄^2-

Сульфат-ион SO₄^2- является анионом серной кислоты. Из солей H₂SO₄ малорастворимы в воде соли бария, стронция, свинца и кальция.

Для обнаружения аниона SO₄^2- пользуются хлоридом бария BaCl₂:

SO₄^2- + Ba²⁺ → BaSO₄(т)

Образующийся осадок сульфата бария не растворяется в кислотах.

Выполнение реакции. К 1-2 каплям исследуемого раствора прибавляют 2-3 капли раствора BaCl₂. Выпадающий белый осадок отделяют от раствора. Изучают действие кислот на осадок. BaSO₄ – малорастворимая соль сильной кислоты, в кислотах нерастворим. Этим BaSO₄ отличается от солей бария других анионов, чем и пользуются при обнаружении.

Обнаружение иона Cl^-

Хлорид-ион Cl^- является анионом соляной кислоты HCl. Из солей соляной кислоты нерастворимы в воде соли серебра, ртути (I), свинца, а также основные соли висмута, сурьмы и олова. Остальные хлориды хорошо растворимы.

Реакция с нитратом серебра. AgNO₃ образует с Cl^- белый творожистый осадок AgNO₃; на свету осадок становится серо-фиолетовым, а затем чернеет:

Ag⁺ + Cl^- → AgCl(т)

Осадок AgCl нерастворим в кислотах HNO₃, H₂SO₄. Однако AgCl легко растворяется при действии веществ, способных связывать ион Ag⁺ в комплекс, например, NН₃, Na₂S₂O₃ и др.

AgCl_(т) + 2NH₃ →[Ag(NH₃)₂]⁺ + Cl^-

AgCl, в отличие от осадков AgBr, AgJ и AgSCN, растворим в (NH₄)₂CO₃.

Выполнение реакции. К 2 мл исследуемого раствора приливают 1 мл раствора. AgNO₃ к осадку приливают раствор аммиака, (до рН≥8) энергично взбалтывают содержимое. Раствор сливают в чистую пробирку и приливают HNO₃ до кислой реакции (по универсальному индикатору). В присутствии Ag⁺ снова образуется белый творожистый осадок.

Обнаружение иона NO₃^-

Нитрат-ион NO₃^- является анионом азотной кислоты, одной из самых сильных минеральных кислот. Все нитраты, за исключением основных солей висмута и ртути, растворимы в воде. Для обнаружения NO₃^- применяется в основном реакции его восстановления.

Реакция с дифениламином. HNO₃ окисляет дифениламин, что сопровождается появлением интенсивно-синей окраски. Эту же реакцию дают и другие окислители, имеющие достаточно высокий стандартный потенциал, такие, как NO₂^-, CrO₄^2-, MnO₄^-, Fe³⁺.

Выполнение реакции. На тщательно вымытое и досуха вытертое часовое стекло или в фарфоровую чашку помещает 2-3 капли раствора дифениламина в концентрированном растворе H₂SO₄ (если наблюдается посинение раствора, стекло или чашка были недостаточно чистыми). Вносят туда же на кончике чистой стеклянной палочки немного испытуемого раствора и перемешивают. В присутствии нитрат-иона NO₃^- появляется интенсивно-синяя окраска.

Вопросы для самопроверки

1. В чем различие дробного и систематического качественного химического анализа?

2. Какие реагенты называются групповыми?

3. Написать реакции обнаружения ионов Cu²⁺, Fe³⁺, Pb²⁺, Cr³⁺, Mn²⁺.

4. В чем заключается классификация анионов? Привести примеры реакций.

5. Написать реакции обнаружения анионов Cl^-, SO₄^2-, NO₃^-.

6. Какие ионы можно обнаружить с помощью пламени?

7. Привести примеры использования комплексообразования для открытия ионов. Написать реакции.

8. Для обнаружения каких ионов используются окислительно-восстановительные реакции. Написать уравнения реакций.

9. В чем заключаются преимущества качественного анализа методом ТСХ?

10. В чем заключается процесс хроматографирования.

11. Как производится идентификация веществ в методе ТСХ.

12. Что такое R_ƒ, способ расчета.

13. Какие сорбенты использюутся в методе ТСХ.

14. В чем заключается сущность метода качественного хроматографического обнаружения катионов металлов (Co²⁺, Ni²⁺, Cu²⁺, Fe³⁺ и др.)?