Перманганатометрия

Основная реакция: MnO^-₄ + 5e + 8H⁺ → Mn²⁺ + 4H₂O

Первичные стандартные растворы исходных веществ	H2C2O4 · 2H2O – щавелевая кислота; 0,02 н. раствор; ЭМ = Na2C2O4 – оксалат натрия; 0,02 н. раствор; ЭМ =
Вторич-ный стан-дартный раствор (титрант)	KMnO4 – перманганат калия; ~ 0,02 н. раствор. Сильный окислитель в кислой среде E° + 8H+/Mn2+ +4H2O = + 1,51 В; ЭМ =
Фиксиро-вание точ-ки эквива-лентности (ТЭ)	1) Безиндикаторный метод ТЭ при титровании перманганатом устанавливают по появлению устойчивой бледно – розовой окраски исследуемого раствора. Редоксиндикаторы Изменяют окраску в интервале Е = E° ± (п – число электронов) Пример: дифениламин, изменяющий окраску при Е = + 0,76 ± 0,1 В (бесцветная форма окисляется, возникает сине-фиолетовое окрашивание). Дифениламин применяют при титровании очень разбавленным KMnO4
Определя-емые ве-щества	1) Восстановители (определяют методом прямого титрования) 2) Окислители (определяют методом обратного титрования) 3) Вещества типа солей кальция (определяют методом замещения или обратного титрования).

Перманганатометрия работа№ 5 Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора

Реагенты:

Щавелевая кислота Н₂С₂О₄·2Н₂О; 0,02 н раствор ((первичный стандартный раствор) или оксалат натрия Na₂С₂О₄; 0,02 н раствор); перманганат калия КМnО₄ , ~ 0,02 н раствор, титрант (вторичный стандартный раствор);

Серная кислота Н₂SО₄, 4 н раствор.

1. Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой

кислоты Н₂С₂О₄ · 2Н₂О

Стандартный раствор готовят из химически чистой перекристаллизованной щавелевой кислоты. Грамм-эквивалент щавелевой кислоты рассчитывают, исходя из реакции взаимодействия с перманганатом калия, протекающей по следующему ионно-электронному уравнению:

2. M nO₄^- + 8H⁺ + 5ē → Mn²⁺ + 4H₂O

5. С₂О₄^2- - 2ē → 2СО₂

2MnO₄^- + 5С₂О₄^2- + 16Н⁺ → 2 Mn²⁺ +10СО₂ + 8 H₂O

Следовательно, ЭМ_щ.к. =

Расчет навески для приготовления первичного стандартного раствора ведут по формуле:

а_теор. = ,

где а_теор. – навеска, г;

N – нормальность раствора, г-экв/л;

V_к – объем мерной колбы, мл;

ЭМ – грамм-эквивалент.

Для приготовления 250 мл 0,02 н раствора щавелевой кислоты следует взять навеску:

а_теор. =

Рассчитанное количество щавелевой кислоты взвешивают в бюксе сначала приблизительно на технических весах, а затем точно на аналитических весах.

Щавелевую кислоту через воронку количественно переносят в мерную колбу, растворяют в холодной дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. Пустой бюкс взвешивают также на аналитических весах.

Навеска определяется по разности двух взвешиваний (а_практ.):

Вес бюкса с навеской - А (г)

Вес пустого бюкса - В (г)

Навеска - а_пр. (г)

а_пр. = А – В

Нормальность приготовленного первичного стандартного раствора щавелевой кислоты вычисляют по формуле:

N = , г – экв/л