Работа № 2 Качественное определение ионов железа, меди, кобальта и никеля в молоке методом тонкослойной хроматографии

Выполнение работы

Приборы:

1. Хроматографические стеклянные камеры диаметром d=32 см, высотой h = 10 см 2 шт., с пришлифованными стеклянными крышками.

2. Хроматографические пластины «Силуфол».

3. Стеклянные трубочки-капилляры для нанесения анализируемых растворов в точки на линии «старта».

4. Пульверизаторы для опрыскивания слоя адсорбента реактивом-проявителем после разделения анализируемой смеси - 2 шт.

Посуда:

1. Мерные цилиндры вместимостью 50 см³ - 3 шт.

2. Стеклянные воронки – 2 шт.

3. Фарфоровая чашка для выпаривания – 1 шт.

Реактивы:

1. 10%-ные водные растворы FeCl₃, CuCl₂, Co(NO₃)₂, и Ni(NO₃)₂ в качестве свидетелей.

2. Растворитель - элюент № 1 состава:

Этанол - разбавленная вдвое конц. HCl в отношении 4:1, общим объемом 50 см³.

3. Растворитель - элюент № 2 состава: ацетон – 3 н HCl в отношении 9:1, общим объемом 50 см³.

4. Реактив - проявитель № 1 – 10%-ный р-р гексациано-II-феррата калия K₄[Fe(CN)₆].

5. Реактив - проявитель № 2 – 25%-ный р-р NH₄OH.

Техника определения

1. Взятие пробы анализируемого вещества. С помощью мерного цилиндра отбирают 50 см³ молока, переносят в фарфоровую чашку для выпаривания и упаривают молоко на водяной бане до объема 5-10 см³.

Нанесение на адсорбент р-ра пробы и свидетелей.

2. Берут две хроматографические пластины «Силуфол». На слое сорбента проводят графитовым карандашом стартовую линию в 15-20 мм вдоль узкой стороны пластинки. На стартовой линии отмечают 3 точки с равными интервалами.

А) Подготовка хроматографической пластины № 1. Осторожным прикосновением стеклянного капилляра в первую точку на стартовой линии наносят свидетель - 10% раствор FeCl₃, во вторую точку другим капилляром - другой свидетель - 10%-ный раствор CuСl_2, в третью точку третьим капилляром наносят подготовленную пробу молока.

Б) Подготовка хроматографической пластины № 2. Аналогично пункту а) в три точки на стартовой линии пластины с помощью трех разных капилляров наносят р-ры свидетелей - 10% р-р Ni(NO₃)₂ и пробу молока.

Хроматографические пластины выдерживают 5-10 минут для испарения растворителя или осторожно подсушивают над плиткой (или в сушильном шкафу).

3. Подготовка хроматографических камер и пропускание растворителя.

А) В мерный цилиндр с притертой пробкой наливают 40 см³ этанола и 10см³ HCl (1:1), закрывают пробкой и встряхивают. После перемешивания готовой растворитель помещают на дно чистой и сухой хроматографической камеры № 1, таким образом, чтобы уровень растворителя не касался стартовой линии.

Б) В другой мерный цилиндр с притертой пробкой наливают 45 см³ 3 н HCl, закрывают пробкой и встряхивают. После перемешивания готовый растворитель помещают на дно чистой и сухой хроматографической камеры № 2, таким образом, чтобы уровень растворителя не касался стартовой линии.

Хроматографические камеры тщательно закрывают крышками во избежание улетучивания растворителя и наблюдают движение по слою фронта растворителя за счет сил адсорбции. Когда фронт растворителя приблизится к верхнему краю до 1 см, пластинки вынимают, сразу же отмечая положение фронта графитовым карандашом и подсушивают 5-10 мин.

4. Проявление хроматограмм. Пластинку с высушенным слоем опрыскивают из пульверизатора реактивом - проявителем. Либо на воздухе, либо в специальной камере в течение 10-15сек.

Хроматографическую пластинку № 1 опрыскивают реактивом-проявителем № 2.

Вещество-свидетель и компоненты разделенной смеси, увлеченные растворителем на характерное для них расстояние (коэффициент пробега R_f) обнаруживают по окрашиванию за счет образования нерастворимых цветных осадков: синего цвета Fe₄[Fe(CN)₆]₃ и красно-бурого цвета и растворимых аминокомплексов кобальта [Co(NH₃)₆]²⁺ розового цвета, [Ni(NH₃)₆]²⁺ голубого цвета (написать уравнение и дать полное химическое название). Полученные хроматограммы перерисовывают на кальку, рассчитывают R_f и делают заключение о присутствии ионов Fe³⁺, Cu²⁺, Co²⁺, и Ni²⁺ в исследуемом образце молока.