Выполнение работы

Качественный анализ минеральной воды

После прогревания прибора в стаканчик наливают 20 см³ дистиллированной воды и устанавливают его под капилляр распылителя. Через смотровое окно наблюдают за окраской пламени горелки и заключают о присутствии какого-либо из катионов.

Количественный анализ катионов

натрия, калия, кальция в минеральной воде

Изменение концентраций натрия, калия и кальция начинается с построения градуированных кривых, которые строятся для каждого элемента отдельно по эталонным растворам.

Приготовление эталонных растворов

Эталонные растворы готовят из стандартных растворов, содержащих:

Кальция – 2 г/дм³, калия - 0,2 г/дм³, натрия - 0,2 г/дм³.

В мерных колбах объемом в 100 см³ приготавливают эталонные растворы, содержащие 2,4,.6 и 8 мкг/см³ ионов натрия; 20, 40, 60, 80 мкг/см³ ионов калия и 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мкг/см³ ионов кальция.

Построение градуировочной кривой (рис.13).

Выбор диапазона измерения начинают с наименее чувствительного-5-ого, распыляя дистиллированную воду, ручкой “установка нуля” стрелку микроамперметра устанавливают на “0” шкалы. Далее, распыляя эталонный раствор максимальной концентрации, стрелку микроамперметра ручкой “чувствительность” ставят на деление 100. Снова распыляют дистиллированную воду, при этом стрелка микроамперметра должна вернуться на “0”. Если она не возвращается, ее устанавливают на “0” ручкой “установка нуля”. Затем повторно фотометрируют эталонный раствор максимальной концентрации. Если стрелка не установилась на деление 100 шкалы, ее устанавливают ручкой “чувствительность”.

Далее фотометрируют эталонные растворы определяемого элемента известной, равномерно возрастающей концентрации. Каждой концентрации будет соответствовать определенное отклонение стрелки. Число растворов должно быть достаточным для построения нескольких точек градуировочной кривой, в координатах: концентрация растворов в мкг/см³ – на абсциссе, показания прибора в миллиампереах на ординате (рис.13).

Рис. 13 Градуировочная зависимость

Фотоэлектроколориметрический метод анализа

Фотоколориметрический (фотоэлектроколориметрический) метод является модификацией известного метода колориметрии, где определяемый компонент с помощью химической реакции в растворе переводят в соединение, поглощающее электромагнитное излучение, затем измеряют его абсорбционность (оптическую плотность). Существенно важно, с одной стороны, правильно выбрать условия выполнения химической реакции и, с другой стороны, знать абсорбционные свойства растворов и уметь правильно выбрать способ измерения абсорционности. Интенсивность поглощения раствором неодинакова для светового излучения различных длин волн, составляющего белый свет. Визуально наблюдаемый цвет раствора является дополнительным к цвету поглощенного излучения. Основными характеристиками растворов окрашенных соединений в фотометрии являются интенсивность окраски и цвет раствора. Фотоэлектрические методы дают возможность распространить фотометрию на ультрафиолетовую и инфракрасную области. Основным законом фотометрии является закон Бугера-Ламберта-Бера:

J_t=J₀ ^. 10^-εC (1)

где J_t – интенсивность светового потока после прохождения через раствор;

J₀ – интенсивность падающего светового потока;

C- концентрация вещества;

- толщина слоя;

ε – коэффициент, не зависящий от концентрации, молярный коэффициент погашения при C=1.

Преобразуя уравнение (1), можно вывести значение некоторых, широко применяемых в колориметрии, величин.

Так, отношение интенсивности светового потока, прошедшего через раствор J_t к интенсивности падающего светового потока J₀ носит название пропускания или прозрачности и обозначается буквой Т:

Т = = 10^-εC

Величина Т, отнесенная к толщине слоя в 1 см, называется коэффициентом пропускания.

Логарифм величины, обратной пропусканию, носит название погашения (экстинкции) «ε» или оптической плотности D:

E = D = lg εCl

Из этого определения следует, что погашение зависит от концентрации. Откладывая по оси абсцисс концентрацию, а по оси ординат погашение, получим прямую линию, идущую от начала координат.

Принцип работы фотоэлектрических приборов состоит в том, что пучок света, прошедший через кювету с раствором, попадает на фотоэлемент, который преобразует световую энергию в электрическую (явления фотоэффекта), а последняя измеряется гальванометром. Этот фототок компенсируется вторым фотоэлементом, освещенным тем же осветителем. Компенсация может быть достигнута посредством диафрагмы, с помощью потенциометрической схемы или по принципу колориметрического титрования.

Порядок измерений: в правый и левый пучки света помещают одинаковые кюветы с раствором сравнения. Барабан измерительной диафрагмы устанавливают на нуль по шкале оптической плотности; левым барабаном производят уравнивание световых потоков. Затем в левый световой поток помещают кювету с исследуемым раствором; вращением правого измерительного барабана устанавливают стрелку микроамперметра на нуль и фиксируют по шкале барабана оптическую плотность (D).