Иодометрия работа № 6 Определение содержания меди (II) в растворе медного купороса

Реагенты

Дихромат калия K₂Cr₂O₇; 0,02 н раствор (первичный стандартный раствор)

Тиосульфат натрия Na₂S₂O₃^.5H₂O; 0,02 н раствор (вторичный стандарт- ный раствор, титрант).

Иодид калия KJ; 0,1 М раствор (вспомогательный раствор)

Серная кислота H₂SO₄; 1 М раствор

Индикатор - 5%-ный раствор крахмала.

1. Приготовление первичного стандартного раствора дихромата калия.

Стандартный раствор готовят из химически чистого перекристаллизированного K₂Cr₂O₇. Грамм – эквивалент дихромата калия рассчитывают, исходя из реакции взаимодействия с иодидом калия, протекающей по следующему ионно – электронному уравнению:

1 Cr₂O^2-₇ + 6e + 14H⁺ → 2Cr³⁺ + 7H₂O

3 2J^- – 2e → J₂

Cr₂O^2-₇ + 6J^- + 14H⁺ → 2Cr³⁺ +3J₂ + 7H₂O

Следовательно, грамм – эквивалент K₂Cr₂O₇ равен:

ЭМ

Для приготовления 250 мл 0,02 н. раствора K₂Cr₂O₇ следует взять навеску:

а_теор. =

Рассчитанное количество дихромата калия взвешивают в бюксе сначала на технических весах, а затем точно на аналитических весах, количественно переносят в мерную колбу, растворяют в холодной дистиллированной воде, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. Пустой бюкс взвешивают на аналитических весах; навеска а_практ. определяется по разности взвешиваний.

Нормальность приготовленного первичного стандартного раствора дихромата калия вычисляется по формуле:

N =

2. Установление концентрации раствора тиосульфата натрия

Концентрацию раствора тиосульфата натрия Na₂S₂O₃^.5H₂O устанавливают по первичному стандартному 0,02 н раствору дихромата калия, пользуясь методом замещения. Раствор тиосульфата натрия наливают в бюретку, устанавливают уровень жидкости на нуле по нижнему мениску.

В коническую колбу пипеткой переносят 10 мл раствора K₂Cr₂O₇, прибавляют 10-15 мл 0,1 раствора иодида калия и 10 мл 1 М серной кислоты; смесь хорошо перемешивают. Колбу закрывают часовым стеклом, дают постоять в темноте около 4-5 минут и выделившийся иод титруют раствором тиосульфата. Когда бурая окраска выделившегося иода перейдет в соломенно-желтую, прибавляют 10 капель свежеприготовленного крахмала и продолжают титровать тиосульфатом натрия до перехода синей окраски в светло-зеленую. Титрование считается законченным, если синее окрашивание после окончания титрования не возвращается в течение 1 минуты. Титрование повторяют не менее 3-х раз. Результаты параллельных проб не должны отличаться друг от друга более чем на 0,1 мл. Вычисляют среднее значение объема титранта.

K₂Cr₂O₇ + 6KJ + 7H₂SO₄ → Cr₂(SO₄)₃ + 3J₂ + 4K₂SO₄ + 7H₂O

Cr₂O^2-₇ + 6J^- + 14H⁺ → 2Cr³⁺ + 3J₂ + 7H₂O

1 Cr₂O^2-₇ + 14H⁺ + 6е → 2Cr³⁺ + 3J₂ + 7H₂O

3 2J^- – 2e → J₂

2S₂O₃^2- - 2e →S₄O₆^2-

J₂ +2e→2J^-

J₂+2S₂O₃^2-→2J^-+S₄O₆^2-

J₂ +2Na₂S₂O₃→2NaJ+Na₂S₄O₆

Из реакции (2) следует, что грамм-эквивалент тиосульфата натрия равен его молекулярной массе, т.е. 248,2.

При расчете концентрации титранта следует помнить, что взятое число мг-эквивалентов дихромата калия после реакции с иодидом калия выделяет равное количества мг-эквивалентов тиосульфата натрия, т.е.

N ^. V = N ^. V = N ^. V

Исходя из этого соотношения, нормальность тиосульфата натрия вычисляют по формуле:

N =

T =

ЭМ_{тиосульфата} = Мол.масса Na₂S₂O₃ · 5H₂О = 248,2