- •Аналитическая химия и физико-химические методы анализа
- •Часть I содержит вопросы качественного анализа катионов и анионов.
- •Синий осадок «берлинской лазури»
- •Классификация анионов
- •Анализ качественного состава раствора
- •Предварительные испытания
- •Осадок PbCrO4 легко растворяет в растворах щелочей:
- •Хроматографический качественный анализ
- •Работа № 2 Качественное определение ионов железа, меди, кобальта и никеля в молоке методом тонкослойной хроматографии
- •Работа № 3 обнаружение анионов дробным методом
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть II. К о л и ч е с т в е н н ы й а н а л и з
- •Работа № 4 Определение содержания серной кислоты
- •Перманганатометрия
- •Перманганатометрия работа№ 5 Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой
- •Установление концентрации раствора перманганата калия
- •Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Иодометрия
- •Иодометрия работа № 6 Определение содержания меди (II) в растворе медного купороса
- •Приготовление первичного стандартного раствора дихромата калия.
- •Установление концентрации раствора тиосульфата натрия
- •3. Определение содержания Cu(II) в растворе медного купороса
- •Осадительное титрование
- •Аргентометрия
- •Работа № 7
- •Определение содержания NaCl в в растворе
- •(Обратное титрование по Фольгарду)
- •Работа № 8 Определение жесткости воды
- •Приготовление первичного стандартного раствора MgSo4
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть III. Физико-химические методы анализа
- •Работа 9.1. Определение рН вина, сока (активной кислотности)
- •Работа № 9.2. Потенциометрическое определение титруемой кислотности вина (сока)
- •Ионометрический метод анализа
- •Работа № 10 Определение нитратов в экстрактах пищевого сырья
- •Работа № 11 определение содержания кислоты в растворе Приборы и материалы
- •Выполнение работы
- •Техника определения
- •Вопросы для самопроверки
- •Оптические методы анализа Спектральный анализ
- •Работа № 12 Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе
- •Выполнение работы
- •Отождествление спектральных линий с помощью дисперсионной кривой
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Количественный спектральный анализ
- •Работа № 13 Определение содержания ионов натрия, калия и кальция пламенно-фотометрическим методом
- •Выполнение работы
- •Приготовление эталонных растворов
- •Фотоэлектроколориметрический метод анализа
- •Работа № 14 Фотоколориметрические определение железа в белых винах
- •Выполнение работы
- •Построение градуированной кривой
- •Анализ вина
- •Люминесцентный анализ Флуориметрический метод
- •Работа № 15 определение витамина в2 (рибофламина) в драже или таблетках флуориметрическим методом
- •Построение градуировочной кривой
- •Измерение флуоресценции на флуориметре эф – зма
- •Расчет содержания рибофлавина в таблетках
- •Рефрактометрический анализ
- •Величину n2(отн.) называют относительным коэффициентом преломления второй среды по отношению к первой. Показатель преломления по отношению к вакууму называют абсолютным показателем преломления:
- •Работа № 16 Определение сухих веществ в сахарном сиропе на рефрактометре
- •Выполнение работы
- •Построение градуировочной кривой
- •Концентрация сухих веществ с%
- •Хроматографический количественный анализ
- •Работа № 17 Анализ смеси полисахарида и нитрата кобальта методом гельхроматографии
- •Выполнение работы
- •Спектрометрический анализ полисахарида на спектрофотометре
- •Вопросы для самопроверки:
- •Литература
- •Дополнительная литература:
Работа № 11 определение содержания кислоты в растворе Приборы и материалы
Кондуктометр
Магнитная мешалка
Бюретка на 50 мл
Воронка
Стакан для титрования емкостью 100 мл
Мерный цилиндр на 100 мл
Стандартный раствор 0,1 м NaOH
Выполнение работы
Подготовка прибора к работе.
Нажатием кнопки на передней панели включают кондуктометр, при этом зажигается сетевая контрольная лампа. Прибор прогревают в течение 2-3 минут. Чтобы прибор давал точные показания, необходимо убедиться в чистоте его электрода (удельная электропроводность в чистой дистиллированной воде должна находиться в интервале 5-6 микросименсов по шкале прибора).
Для этого шкалу прибора необходимо отградуировать в выбранном интервале измерений. Поворотом рукоятки пределов измерения устанавливают диапазон измерения до 15 μς (микросименсов), находящийся на нижней стороне шкалы. Нажимают кнопку калибровки и, если измерительная стрелка не совпадает точно с красной меткой шкалы, ее корректируют поворотом рукоятки калибровки, удерживая все время кнопку в нажатом состоянии. После установки стрелки освобождают кнопку калибровки. Электрод погружают в стаканчик с чистой дистиллированной водой так, чтобы жидкость полностью покрывала платиновые кольца электрода. Если показания стрелки соответствуют 6-7 μς , электрод чист и прибор готов к работе.
Одновременно этим контролируют и чистоту дистиллированной воды (загрязненная вода имела бы удельную электропроводность 200-500 микросименсов).
Измеряя таким способом электропроводность водных смывов с поверхности пищевых емкостей можно просто проверять их чистоту, что имеет важное значение в пищевой технологии.
Техника определения
Полученный от лаборанта в мерной колбе емкостью 100 см3 раствор неизвестной концентрации доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Бюретку заполняют до верхней метки стандартным раствором щелочи точной концентрации и, убрав воронку, устанавливают уровень титранта на нулевом делении.
Мерным цилиндром отмеривают 60 см3 анализируемого раствора в стакан для титрования, ставят его на магнитную мешалку для перемешивания раствора во время титрования и погружают глубоко в раствор электроды кондуктометра. Поворачивая рукоятку пределов измерения, устанавливают предполагаемый диапазон измерения от 50 до 150 микросименсов.
Затем вновь калибруют шкалу в этом диапазоне, устанавливая стрелку на красной метке (как указано выше). Затем освобождают кнопку и отсчитывают по шкале значения удельной электропроводности раствора до начала титрования. Результаты заносят в лабораторный журнал.
Затем, включив мешалку, начинают титрование, приливая в стаканчик щелочь из бюретки по 0,5 см3; при этом записывают показания прибора. Сделав еще три замера после точки эквивалентности, титрование прекращают.
По полученным данным строят кривую титрования и находят ТЭ. Для этого на оси абсцисс откладывают объемы стандартного раствора щелочи, идущей на титрование (отсчет по шкале бюретки), на оси ординат – соответствующие им значения удельной электропроводности (отсчет по шкале кондуктометра). Из точки пересечения двух ветвей на ось абсцисс опускают перпендикуляр; полученное значение (см3) подставляют в формулу:
Нкисл. = ,
где Vкисл., Нкисл. – объем (см3) и нормальность раствора кислоты,
Носн. – нормальность раствора щелочи (0,1 н. стандартный раствор),
Vосн. – объем щелочи, пошедшей на титрование, см3
х(μS)
25
20
15
10
5
0 т.э.
1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 V
(титранта)
см3
Рис. 11. Кривая титрования сильной кислоты
неизвестной концентрации сильным основанием