Работа № 8 Определение жесткости воды

Реагенты

Сульфат магния MgSO₄; 0,01 н раствор (первичный стандартный раствор)

Комплексон III; 0,05 н раствор (титрант).

Аммонийная буферная смесь.

Индикатор – кислотный хром темно-кислый

1. Приготовление первичного стандартного раствора MgSo4

Стандартный раствор 0,01 н MgSO₄ готовят по фиксаналу. Для этого содержимое ампулы количественного через воронку смывают дистиллированной водой из промывалки в мерную колбу емкостью 1000 мл, доводят раствор до метки и тщательно перемешивают.

2. Установление концентрации раствора комплексона III

Концентрацию комплексона III устанавливают по первичному стандартному раствору сульфата магния.

Раствор комплексона III (титранта) наливают в бюретку и устанавливают уровень жидкости на нуле. В коническую колбу емкостью 250 мл пипеткой отмеривают 20 мл стандартного раствора MgSO₄, добавляют 20 мл дистиллированной воды, 5 мл аммонийной буферной смеси и 5 капель индикатора. Раствор перемешивают и медленно титруют раствором титранта до перехода розовой окраски в синюю. Титрование повторяют 2-3 раза. Находят среднее значение, по которому рассчитывают точную концентрацию титранта по формуле:

3. Определение жесткости воды

Полученный для анализа раствор жесткой воды в мерной колбе емкостью 100 мл разбавляют дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. В коническую колбу емкостью 250 мл пипеткой отмеривают 20 мл жесткой воды, добавляют 20 мл дистиллированной воды, 5 мл аммонийного буферного раствора, 5 капель индикатора и титруют раствором комплексона III до перехода розовой окраски в синюю.

При титровании идет следующая реакция:

Na₂H₂V + Ca²⁺ = Na₂CaV +2H⁺

По результатам титрования вычисляют жесткость воды по формуле:

Жесткость = , мг – экв/л

Вопросы для самопроверки

1. На чем основана классификация титриметрических методов анализа? Привести примеры.

2. Первичные и вторичные стандартные растворы.

3. Что означает титр раствора по определяемому веществу и как он связан с нормальной концентрацией титранта?

4. Что лежит в основе расчетов результатов титриметрического анализа?

5. На титрование 20,00 мл раствора содержащего сульфат железа (II) затрачено 18,54 мл 0,02 н раствора перманганата калия. Вычислить нормальность раствора сульфата железа (II) и титр перманганата калия по железу.

6. Как рассчитать эквивалентные массы окислителя и восстановителя в редоксиметрии?

Часть III. Физико-химические методы анализа

Электрохимические методы анализа

Потенциометрия

РАБОТА № 9

Определение окислительно-восстановительного потенциала

вина.

Окислительно- восстановительный потенциал системы, измеряемый как разность потенциалов электродов I и II рода, погруженных в ис­следуемый раствор, фиксируют по показаниям включенного в схему потенциометра ЛПУ -01.

Выполнение работы.

Приборы: потенциометр ( рН-метр), иономер - лабораторный прибор с переключателем "Виды работ" для определения окислительно-восстано­вительного потенциала по нижней шкале, градуированной в милливоль­тах (МВ),либо для определения рН по верхней шкале электроды - платиновый (индикаторный) и каломельный (сравнения).

Посуда: I. Специальный стакан с верхним и нижним краном (сифон с краном) - I шт.

II. Термометр - I шт.

Техника определения

Собирают установку для определения 0В - потенциала вина.

Включают прибор в сеть тумблером, переключатель "Виды работ" устанавливают в положение - 200м т ÷ +1400 мВ и после 30 минут прогрева приступают к определению ОВ-потенциала.

Расчет .

0В - потенциал (Eh) определяется по формуле;

Eh = E + 0, 2503 вольт или

Eh = E + 250, 3 милливольт (МВ),

где Е - измеренная разность потенциалов;

250,3 - потенциал насыщенного каломельного электрода па отношению к стандартному водородному электроду, выраженный в мВ.

В случае, если измерение э.д.с. производится не при 18°С, то в значение Еh вносится температурная поправка - 0,0007. (t - 18°С) и Еh определяется по формуле:

Eh = E + 250, 3 – 0,0007 (t -18°С)

Примечание.

Перед каждый погружением в контролируемый раствор электроды необходимо тщательно промыть дистиллированной водой, удалить с них избыток воды фильтровальной бумагой и сполоснуть исследуемым раствором.

После окончания работы электроды необходимо тщательно промыть и опустить в стаканчик с дистиллированной водой.