- •Аналитическая химия и физико-химические методы анализа
- •Часть I содержит вопросы качественного анализа катионов и анионов.
- •Синий осадок «берлинской лазури»
- •Классификация анионов
- •Анализ качественного состава раствора
- •Предварительные испытания
- •Осадок PbCrO4 легко растворяет в растворах щелочей:
- •Хроматографический качественный анализ
- •Работа № 2 Качественное определение ионов железа, меди, кобальта и никеля в молоке методом тонкослойной хроматографии
- •Работа № 3 обнаружение анионов дробным методом
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть II. К о л и ч е с т в е н н ы й а н а л и з
- •Работа № 4 Определение содержания серной кислоты
- •Перманганатометрия
- •Перманганатометрия работа№ 5 Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой
- •Установление концентрации раствора перманганата калия
- •Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Иодометрия
- •Иодометрия работа № 6 Определение содержания меди (II) в растворе медного купороса
- •Приготовление первичного стандартного раствора дихромата калия.
- •Установление концентрации раствора тиосульфата натрия
- •3. Определение содержания Cu(II) в растворе медного купороса
- •Осадительное титрование
- •Аргентометрия
- •Работа № 7
- •Определение содержания NaCl в в растворе
- •(Обратное титрование по Фольгарду)
- •Работа № 8 Определение жесткости воды
- •Приготовление первичного стандартного раствора MgSo4
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть III. Физико-химические методы анализа
- •Работа 9.1. Определение рН вина, сока (активной кислотности)
- •Работа № 9.2. Потенциометрическое определение титруемой кислотности вина (сока)
- •Ионометрический метод анализа
- •Работа № 10 Определение нитратов в экстрактах пищевого сырья
- •Работа № 11 определение содержания кислоты в растворе Приборы и материалы
- •Выполнение работы
- •Техника определения
- •Вопросы для самопроверки
- •Оптические методы анализа Спектральный анализ
- •Работа № 12 Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе
- •Выполнение работы
- •Отождествление спектральных линий с помощью дисперсионной кривой
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Количественный спектральный анализ
- •Работа № 13 Определение содержания ионов натрия, калия и кальция пламенно-фотометрическим методом
- •Выполнение работы
- •Приготовление эталонных растворов
- •Фотоэлектроколориметрический метод анализа
- •Работа № 14 Фотоколориметрические определение железа в белых винах
- •Выполнение работы
- •Построение градуированной кривой
- •Анализ вина
- •Люминесцентный анализ Флуориметрический метод
- •Работа № 15 определение витамина в2 (рибофламина) в драже или таблетках флуориметрическим методом
- •Построение градуировочной кривой
- •Измерение флуоресценции на флуориметре эф – зма
- •Расчет содержания рибофлавина в таблетках
- •Рефрактометрический анализ
- •Величину n2(отн.) называют относительным коэффициентом преломления второй среды по отношению к первой. Показатель преломления по отношению к вакууму называют абсолютным показателем преломления:
- •Работа № 16 Определение сухих веществ в сахарном сиропе на рефрактометре
- •Выполнение работы
- •Построение градуировочной кривой
- •Концентрация сухих веществ с%
- •Хроматографический количественный анализ
- •Работа № 17 Анализ смеси полисахарида и нитрата кобальта методом гельхроматографии
- •Выполнение работы
- •Спектрометрический анализ полисахарида на спектрофотометре
- •Вопросы для самопроверки:
- •Литература
- •Дополнительная литература:
Часть I содержит вопросы качественного анализа катионов и анионов.
Основной задачей является «обнаружение» (идентификация) ионов вещества с помощью специфических (характерных) реакций, сопровождающихся каким-либо внешним эффектом (выпадение осадка, того или иного цвета, выделение газов, изменение цвета раствора, окрашивание пламени и т.д.).
Например: обнаружение катиона Fe3+:
4FeCl3 + 3K4[Fe(CN)6] = Fe4[Fe(CN)6]3↓ + 12KCl
4Fe3+ + 3[Fe(CN)6]4- = Fe4[Fe(CN)6]3↓
Синий осадок «берлинской лазури»
Обнаружение катиона NH4+:
t °
NH4Cl + NaOH → NaCl + NH3↑ + H2O
газ с резким запахом
Однако, в сложных по составу ионов растворах может наблюдаться взаимное влияние при проведении тех или иных реакций. Поэтому в аналитической химии используют дробный и систематический качественный анализ. Дробным анализом называют метод обнаружения ионов с помощью специфических реакций. В этом методе аналитические реакции проводят в отдельных порциях раствора, причем присутствующие в этом же растворе другие ионы этой реакции не мешают. Последовательность обнаружения ионов значения не имеет. В случае необходимости действием осадителей или комплексообразующих реагентов отделяют (или маскируют) другие ионы, мешающие этой реакции. Дробный анализ применяется для исследования сравнительно простых объектов, состав которых ориентировочно известен.
Для полного качественного анализа сложных объектов, включающих большое количество ионов, применяют определенную систему последовательных операций по разделению их на группы ионов, характеризующихся общими свойствами. Такой метод анализа называют систематическим, а реактивы, позволяющие отделять группы близких по свойствам ионов от других ионов, находящихся в растворе, называют групповыми реагентами или групповыми реактивами. В качестве групповых реагентов чаще всего используют вещества, образующие малорастворимые соединения. Это позволяет группу ионов выделить из анализируемого раствора в осадок и отделить центрифугированием.
В последние годы в аналитической химии следует отметить тенденцию к замене классического сероводородного метода так называемыми бессероводородными методами. В соответствии с этим, помимо сероводородного метода анализа, различают кислотно-щелочной и аммиачно-фосфатный, сульфидно-щелочной и другие методы. В настоящем практикуме рекомендован кислотно-щелочной метод анализа.
В зависимости от применяемого способа анализа предложен ряд классификаций катионов. Классификация катионов по кислотно-щелочной схеме анализа приведена в таблице 1.
Таблица 1
Классификация катионов (кислотно-щелочной метод)
Хлориды, сульфаты и гид-роксиды растворимы в воде |
Хлориды нераство-римы в воде и в разбав-ленных кислотах |
Сульфаты нераство-римы в во-де и в кис-лотах |
Гидроксиды амфотерны: растворимы в избытке щелочи |
Гидроксиды нераствори-мы в избытке щелочи |
Гидроксиды образуют растворимые аммины |
I |
II |
III |
IV |
V |
VI |
K+, Na+, NH+4 |
Ag+, Pb2+, Hg2+2 |
Ba2+, Pb2+, Sr2+ |
Al3+, Cu2+, Zn2+, Sn2+, Sn4+, As5+, As3+ |
Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Sb3+, Sb5+ |
Cu2+, Co2+, Ni2+, Cd2+, Hg2+ |
Группо-вого реа-гента нет |
Группо-вой реа-гент: 2 н. раствор НCl |
Групповой реагент: 2 н. р-р H2SO4 |
Групповой реагент: избыток 4 н. NaOH или KOH |
Групповой реагент: избыток 25% - ного NH3 |
Групповой реагент: избыток 25% - ного NH3 |
В анализе анионов также используются групповые реагенты, действие которых основано на образовании малорастворимых соединений. В этом случае групповыми реагентами являются растворимые соли бария и серебра (табл.2).
Таблица 2