- •Аналитическая химия и физико-химические методы анализа
- •Часть I содержит вопросы качественного анализа катионов и анионов.
- •Синий осадок «берлинской лазури»
- •Классификация анионов
- •Анализ качественного состава раствора
- •Предварительные испытания
- •Осадок PbCrO4 легко растворяет в растворах щелочей:
- •Хроматографический качественный анализ
- •Работа № 2 Качественное определение ионов железа, меди, кобальта и никеля в молоке методом тонкослойной хроматографии
- •Работа № 3 обнаружение анионов дробным методом
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть II. К о л и ч е с т в е н н ы й а н а л и з
- •Работа № 4 Определение содержания серной кислоты
- •Перманганатометрия
- •Перманганатометрия работа№ 5 Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой
- •Установление концентрации раствора перманганата калия
- •Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Иодометрия
- •Иодометрия работа № 6 Определение содержания меди (II) в растворе медного купороса
- •Приготовление первичного стандартного раствора дихромата калия.
- •Установление концентрации раствора тиосульфата натрия
- •3. Определение содержания Cu(II) в растворе медного купороса
- •Осадительное титрование
- •Аргентометрия
- •Работа № 7
- •Определение содержания NaCl в в растворе
- •(Обратное титрование по Фольгарду)
- •Работа № 8 Определение жесткости воды
- •Приготовление первичного стандартного раствора MgSo4
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть III. Физико-химические методы анализа
- •Работа 9.1. Определение рН вина, сока (активной кислотности)
- •Работа № 9.2. Потенциометрическое определение титруемой кислотности вина (сока)
- •Ионометрический метод анализа
- •Работа № 10 Определение нитратов в экстрактах пищевого сырья
- •Работа № 11 определение содержания кислоты в растворе Приборы и материалы
- •Выполнение работы
- •Техника определения
- •Вопросы для самопроверки
- •Оптические методы анализа Спектральный анализ
- •Работа № 12 Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе
- •Выполнение работы
- •Отождествление спектральных линий с помощью дисперсионной кривой
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Количественный спектральный анализ
- •Работа № 13 Определение содержания ионов натрия, калия и кальция пламенно-фотометрическим методом
- •Выполнение работы
- •Приготовление эталонных растворов
- •Фотоэлектроколориметрический метод анализа
- •Работа № 14 Фотоколориметрические определение железа в белых винах
- •Выполнение работы
- •Построение градуированной кривой
- •Анализ вина
- •Люминесцентный анализ Флуориметрический метод
- •Работа № 15 определение витамина в2 (рибофламина) в драже или таблетках флуориметрическим методом
- •Построение градуировочной кривой
- •Измерение флуоресценции на флуориметре эф – зма
- •Расчет содержания рибофлавина в таблетках
- •Рефрактометрический анализ
- •Величину n2(отн.) называют относительным коэффициентом преломления второй среды по отношению к первой. Показатель преломления по отношению к вакууму называют абсолютным показателем преломления:
- •Работа № 16 Определение сухих веществ в сахарном сиропе на рефрактометре
- •Выполнение работы
- •Построение градуировочной кривой
- •Концентрация сухих веществ с%
- •Хроматографический количественный анализ
- •Работа № 17 Анализ смеси полисахарида и нитрата кобальта методом гельхроматографии
- •Выполнение работы
- •Спектрометрический анализ полисахарида на спектрофотометре
- •Вопросы для самопроверки:
- •Литература
- •Дополнительная литература:
Работа № 12 Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе
Качественный спектральный анализ заключается в обнаружении химических элементов в образце по их линейчатым спектрам, путем отождествления (идентификации) по спектру железа.
Принадлежность спектральных линий определенным химическим элементам устанавливается сравнением их спектра с опорными линиями спектра железа- этой достаточно хорошо изученной и измеренной «шкалы» длин волн. Длины волн линий железа берутся из атласа дугового и искрового спектра.
Линейчатые спектры являются развертками излучения вещества на фокальной плоскости прибора, видимой через окуляр (рис.12 пп.7,8).
При определении длин волн элементов по данному спектру необходимо знать «цену деления» прибора, т.е. отношение длины развертки и делениях барабана призмы к оптическому диапазону прибора, что выражается его дисперсионной кривой.
Чтобы охватить весь диапазон волн видимой области от красного до фиолетового цвета, в пламя дуги прибора поочередно вносят кристаллические соли металлов (крупинку соли – на один из электродов).
Выполнение работы
Качественный анализ легированной стали на стилоскопе СЛ-11а (обнаружение добавок марганца и хрома)
Для улучшения механических, эксплуатационных и антикоррозионных свойств в сталь вводят легирующие добавки металлов хрома - Cr, никеля - Ni, кобальта Co, марганца Mn, вольфрама – W, ванадия V и т.д.
Необходима следующая последовательность работы:
Зачистка поверхности образца напильником.
Установка образца на предметный столик.
Зажигание дуги выключателем
Регулировка расстояния между образцом и дисковым медным электродом прибора до 2-3 мм рукоятками 10, 12, 13.
Поворачивание диспергирующей призмы барабаном в положение марганца (Mn); в зелено-голубую область спектра и запись соответствующего ему числа делений, а затем поворачивание призмы барабаном в положение хрома (Cr) в желто-зеленую область спектра с последующей записью делений.
Определение присутствия в исследуемом образце марганца и хрома. Индентификация линии неизвестного вещества может быть произведена методом визуальной интерполяции по дисперсионной кривой.
Отождествление спектральных линий с помощью дисперсионной кривой
Для этого достаточно на оси абсцисс графика отложить деление барабана прибора, соответствующее неизвестной линии, наблюдавшейся в окуляре и найти с помощью дисперсионной кривой на оси ординат значения длины волны.
Затем по атласу спектров отождествляют найденную длину волны подходящему химическому элементу.
Полуколичественный спектральный анализ
В этом удобном более простом и быстром по сравнению с количественным, методе допускается относительная ошибка определения порядка десятков процентов (10-30%).
Установив присутствие в образце легированной стали добавок марганца и хрома переходят к оценке их содержания по яркости (интенсивности) спектральных линий.
Полуколичественный спектральный анализ
Элемент |
Длина волны |
Интенсивность в 1000 бальной шкале |
|
|
|
В дуге |
В искре |
Железо Хром |
4404,8 5208,4 3543,5 3014,8 2933,1 |
1000 500 500 300 80 |
700 100 400 100 15 |
марганец |
4823,5 4033,1 |
400 400 |
80 20 |
Предлагаемый метод основан на использовании внутренних стандартов, где интенсивность линий легирующих добавок устанавливается сравнением с интенсивностями опорных линий железа того же спектра, так называемая относительная интенсивность.