Количественный спектральный анализ
Определение % содержания марганца в образце стали
Количественный анализ легирующих добавок с относительной ошибкой не более 3% может быть проведен на стилоскопе методом визуальной фотометрии по интенсивности наблюдаемых спектральных линий.
В этом методе оценивают близкие по спектру линии железа и добавки, уравнивая их интенсивности с помощью ослабляющих светофильтров.
Отношение интенсивности линий добавки и внутреннего стандарта железа находят ослабляя интенсивность более яркой линии с помощью ступенчатого ослабителя интенсивности стеклянной пластинки, прозрачность которой ступенчато уменьшается по длине. Перемещая пластинку и поочередно заслоняя участками разной прозрачности яркую линию, ослабляют ее интенсивность до интенсивности второй линии и фиксируют по шкале фотометрического клина смещение ослабителя.
Таким образом, отношение интенсивности двух линий в спектре может быть выражено через отношение показателей шкалы ослабителя:
где nx и ncт – отсчеты по шкале клина, а N – их рассчитанное в % отношение.
Для измерения интенсивности линий в делениях клина последний поворотом маховичка вводится в зрительное поле окуляра. Затем барабаном вводят в поле окуляра обе сравниваемые линии - добавки внутреннего стандарта.
Поворачивая маховичок, ослабляют яркую линию добавки или стандарта до выравнивания интенсивностей и снимают показания шкалы клина. Если ослабляют линию внутреннего стандарта – железа, то из показаний шкалы вычитают 100 единиц, если ослабляют линию добавки - вычитают показания шкалы из 100.
Откладывая на оси абсцисс содержание добавки С в %, а на оси ординат- относительную интенсивность ее спектральной линии получают градуированный график для определения добавки.
Работа № 13 Определение содержания ионов натрия, калия и кальция пламенно-фотометрическим методом
Простой и быстрый метод фотометрического анализа пламени широко распространен в различных областях науки и техники.
Им определяют качественно и количественно до 50 элементов с ошибкой, не превышающей 2-4%. Метод важен в анализе микроколичеств щелочных и щелочно-земельных металлов, когда определение их другими методами, особенно при совместном присутствии, затруднительно.
Целебные и вкусовые качества различных сортов минеральной воды зависят от ассортимента растворимых катионов щелочных, щелочно-земельных металлов и ряда анионов: хлоридов, гидрокарбонатов, сульфатов и др.
Окрашивание пламени происходит вследствие термического возбуждения в пламени атомов исследуемого вещества и последующего излучения (эмиссии) световых волн определенной длины λ и частоты ν.
Длина волны излучения является качественным признаком, а интенсивность излучения выражает концентрацию вещества в растворе.
Так, излучению атомов натрия соответствует длина волны λmax=585±5 нм (желтая окраска).
Излучению атомов калия - λmax=768±5 нм (краснофиолетовая окраска).
Излучению атомов кальция - λmax = 622+ 5 нм (оранжевая окраска).
Сила фототока в фотоэлементе прибора пропорциональна интенсивности излучения паров вещества (степени окраски пламени). Это делает возможным качественный и количественный анализ смеси присутствующих катионов натрия, калия и кальция без их разделения.
Чтобы определить концентрацию этих катионов в исследуемом растворе для каждого из них строят график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора, а на оси ординат – соответствующую ей величину фототока прибора в микроамперах.