23.Види реперколяції у виробництві екстракційних препаратів.

Реперколяція з розподілом сировини на рівні частини з незакінченим циклом проводиться в батареїперколяторів

Першу порцію сировини, призначену для завантаження, попередньо замочують рівним або половинним об'ємом екстрагента відносно маси сировини. Після набухання протягом 4—6 год матеріал укладають у перколятор І і настоюють 24год із подвійним у відношенні до маси сировини об'ємом екстрагента. Після закінчення зазначеного часу проводятьперколяцію до повного виснаження сировини з поділом витяжок на першу порцію в кількості 80 % від маси сировини, яку вважають готовим продуктом; другу порцію (менш концентровані витяжки) — у кількості, рівній масі сировини і призначену для намочування сировини для перколятора ІІ; третю порцію — відпуск 2 у подвійній кількості щодо маси сировини і призначену для настоювання сировини в перколяторі ІІ; четверту порцію — відпуск 3 в кількості, що майже в 6 разів перевищує масу сировини і призначену для екстрагування (перколяції) сировини в перколяторі II. З перколятора ІІ одержують 100 % готового продукту (ГП) відносно маси сировини в перколяторі і збирають відпуски для роботи із сировиною в черговому перколяторі. З останнього перколятора одержують 100% готового продукту і відпуски, що використовують для обробки наступної партії аналогічної сировини. Усі порції готового продукту, отримані з кожногоперколятора, об'єднують.

 

Реперколяція з розподілом сировини на рівні частини із закінченим циклом проводиться в батареїперколяторів

Кількість перколяторів у батареї залежить від властивостей сировини, чим складніше екстрагується сировина, тим більше число перколяторів входить у батарею.

Сировину, розділену на рівні частини, завантажують у перколятори. У перколяторі І сировину замочують для набухання протягом 4–6 год, після чого в перколятор подають екстрагент до «дзеркала» і настоюють 24 год. Потім перколюють в окрему ємність, одержуючи 80 % готового продукту (ГП 1 – 80 %) у відношенні до маси сировини в цьому перколяторі.

Перколяцію продовжують до повного виснаження сировини в іншу ємність одержують «відпуск 1». Цим відпуском 1 проводять замочування, настоювання і перколяцію сировини в перколяторі ІІ, з якого одержують готовий продукт (ГП 2 — 100 %) у кількості, рівній 100% щодо маси сировини в перколяторі, і відпуск2. Відпуском 2 проводять замочування, настоювання і перколяцію сировини в перколяторі ІІІ; з якого одержують (ГП 3– 100 %) готовий продукт 3 у кількості, рівній 100 % відносно маси сировини в перколяторі і відпуск 3. Так ведуть процес у кожному і наступномуперколяторі, якщо їх більше трьох; Відпуск останнього перколятора упарюють до 20 %, яких не вистачає, готового продукту злитого з перколятора І. При цьому одержують на 300 кгі сировини рідкого екстракту: 80+100+100+20=300 л(кг), тобто співвідношенні 1:1.

Реперколяція за методом Босіна.

Сировину завантажують у рівних кількостях у кожний перколятор батареї (рис. 3). Сировину у перколяторі І екстрагують чистим екстрагентом, у наступних відпусками після витягу сировини з попередніх перколяторів. Готовий продукт одержують тільки з останнього перколятора в об'ємі, рівному всій масі матеріалу, що екстрагується, тобто 1:1.

Реперколяція з розподілом сировини на нерівні частини за Фармакопеями США і Німеччини.

Ці варіанти реперколяції офіцинальні в зазначених країнах.

Відповідно до Фармакопеї США вихідну сировину приймають за 100 % і завантажують у перколятори в співвідношенні 5:3:2 

Роботу починаюсь із найбільшою порцією сировини та обробляють її чистим екстрагентом. Витяжку збирають у два прийоми: ГП 1 у І 20 % від загальної кількості сировини і відпуск, що використовують для набухання, настоювання і перколяції у перколяторі II. З перколятора II одержують ГП 2 в кількості 30 % від загальної кількості сировини і відпуск 2, який використовують для екстрагування сировини перколятора ІІІ. З перколятора IIIзбирають 50 % готового продукту відносно до маси сировини. Усього одержують 20 + 30 + 50 = 100 % готового продукту на 100 % вихідної сировини, тобто 1:1.

Відповідно до Німецької фармакопеї всю суху сировину завантажують у три перколятори в співвідношенні 5 : 3,25 : 1,75 і проводять процес, аналогічно описаному вище, для фармакопеї США.

Реперколяція з розподілом сировини на нерівні частини за Фармакопеями США і Німеччини може застосовуватися для невеликих виробництв при одержанні незначної кількості продукту, тому щов цих модифікаціях реперколяціїсировина в другому і в третьому перколяторах виснажується не повністю. Найменше сировина виснажується в третьому перколяторі.

 

Метод реперколяції Чулкова. Запропонований у 1943 році, знайшов застосування на фармацевтичних виробництвах, що довгостроково працюють за цією схемою.

Екстрагування проводять у батареї з чотирьох і більше перколяторів. Розрізняють два періоди; у пусковий період щодня завантажують по одному перколятору; зливання готового продукту не проводять. У кожний перколяторзавантажують рівну кількість сировини що попередньо заливають рівною кількістю чистого екстрагенту (для першого перколятора) або витягом отриманим із попереднього перколятора (для другого і всіх наступнихперколяторів). Набряклу сировину завантажують у перший перколятор, заливають екстрагентом до «дзеркала» і залишають на добу. Наступного дня з першого перколятора зливають витяжки в два прийоми: першу витяжку — в об'ємі, рівному масі сировини, завантаженої в перколятор, який використовують для замочування сировини в другомуперколяторі, і другу витяжку — у подвійному об'ємі стосовно маси сировини, що використовують для настоювання сировини в другому перколяторі. У цей час у перший перколятор подають свіжий екстрагент у кількості, рівній сумі витяжок. На третій день із другого перколятора збирають також дві витяжки: для роботи із сировиною, призначеною для завантаження в третій перколятор. У другий перколятор подають витяжки з першого перколятора, а в ньогознову подають свіжий екстрагент. Далі процес проводиться аналогічно.

Через добу після завантаження останнього перколятора починається робочий період. У цей час з останньогоперколятора зливають першу порцію готового продукту в об'ємі, рівному масі сировини в цьому перколяторі. Одночасно з першого перколятора вливають усі витяжки і подають їх у другий перколятор. Сировина в першомуперколяторі повністю виснажена. Свіжий екстрагент подають у другий перколятор. Збір готового продукту робиться щодня з того перколятора, який знову завантажений сировиною.

Втрат біологічно активних речовин практично немає, тому що В кожному перколяторі сировина неодноразово обробляється свіжим екстрагентом і виснажується максимально.

 

Пришвидшена дробна мацерація протинапрямленим методом (за ЦАНДІ). Проведення екстрагування за ЦАНДІ дозволяє значно скоротити час на випуск готової продукції.

Сировину в сухому вигляді завантажують у рівних кількостях у три перколятори. Свіжий екстрагент додають тільки в перший перколятор, у три прийоми. Спочатку заливають сировину в першому перколяторі «до дзеркала» і настоюють 2 год. Після закінчення цього терміну витяжку з першого перколятора переносять другий перколятор, а в перший перколятор знову подають свіжий екстрагент «до дзеркала». Сировину в обох перколятора настоюють 2год, після чого витяжку з другого перколятора переносять на сировину в третій перколятор, у другий — переносять витяжку з першого перколятора, а в перший — знову (у третє) подають свіжий екстрагент. Завантаженіперколятори залишають для настоювання на 24 год. Наступного дня з третього перколятора зливають усю витяжку, що є готовим продуктом. З другого перколятора всю витяжку переносять у третій перколятор. З першогоперколятора витяжки зливають, сировину вивантажують і віджимають. Усі витяжки з першого перколятора об'єднують і використовують для настоювання сировини в другому перколяторі. Обидва перколятори залишають на 2 год. Потім із третього перколятора зливають другу порцію готового продукту. З другого перколятора повністю зливають витяжку, сировину вивантажують і віджимають. Усі витяжки з другого перколятора передають у третій перколятор, настоюють 2 год. Після закінчення цього часу одержують третю порцію готового продукту, до якого приєднують віджим з останньогоперколятора.

Такий метод екстрагування застосовують для фітохімічного виробництва невеликих об'ємів і в лабораторних умовах. При використанні цього методу в останньому і передостанньому перколяторах сировина виснажується не повністю, тому що обробка проводиться не чистим екстрагентом.