18.Екстракти-концентрати. Стандартизація рідких і сухих екстрактів-концентратів. Оптимальні способи їх сушіння.

Екстракти-концентрати

Екстракти-концентрати, або екстракти для готування настоїв і відварів,— це стандартизовані рідкі і сухі витяжки з лікарської рослинної сировини, призначені для швидкого приготування водних витяжок в аптечній практиці.

Розрізняють рідкі концентрати, що готують у співвідношенні 1 : 2 і сухі в співвідношенні 1 : 1. Це означає, що з 1 частини за масою рослинного матеріалу одержують дві об'ємні частини рідкого концентрату або 1 частину за масою сухого концентрату. При одержанні екстрактів як екстрагент використовують етанол низьких концентрацій (від 20 до 40 %). Це пояснюється прагненням наблизити концентрати за вмістом екстрактивних речовин до аптечних водних витяжок.

Технологія одержання рідких концентратів передбачає такі ж стадії, що і при одержанні рідких екстрактів: одержання витяжки лікарської рослинної сировини, очищення витяжки, стандартизація. Для одержання витяжки найчастіше використовують методи, в яких не застосовують випарювання (кількість кінцевого продукту при цьому буде вищою). Очищення витяжок зводиться до відстоювання і фільтрування відстояної витяжки. Стандартизують рідкі концентрати за тими ж показниками, що й рідкі екстракти (вмістом діючих речовин, сухим залишком, вмістом спирту або густиною, вмістом важких металів).

Сухі концентрати відрізняються від звичайних сухих екстрактів тим, що вміст діючих речовин у них дорівнює вмісту у вихідній сировині, тобто 1 : 1 (тільки для сухого концентрату конвалії і дорівнює половинній кількості 1 : 2). Отже, для приготування настоїв і відварів із сухих концентратів замість прописаної в рецепті кількості лікарської сировини беруть однакову за масою кількість сухого концентрату і розчиняють у розрахованому об'ємі води.

Сухі концентрати, або «концентровані сухі настої і відвари», у зарубіжній фармацевтичній літературі більше відомі під назвою «абстракти». Одна частина абстракту може відповідати одній (1 : 1) або 0,5 (1 : 2) частинам вихідної лікарської рослинної сировини.

Сухі концентрати одержують аналогічно сухим екстрактам.

Одержання витяжки проводять до повного виснаження сировини, використовуючи найчастіше високоефективні методи (для алейного кореня застосовують мацерацію). Для очищення витяжок застосовують відстоювання з подальшим фільтруванням. Висушування може проводитися через стадію згущування. У цьому випадку застосовують усі типи апаратів, що використовуються для упарювання витяжок. Наступне висушування проводиться у вакуум-вальцьових сушарках або вакуум-сушильних шафах при 50-60 °С. Якщо висушування проводять без стадії згущування, то застосовують розпилювальні, сублімаційні (ліофільні, молекулярні) сушарки.

Наповнювачі (використовують декстрин, молочний цукор або суміші) вводять під час розмелу висушеного екстракту.

Стандартизацію сухих концентратів проводять за вмістом вологи і важких металів.

19.Методи часткової і повної рекуперації спирту.

Рекуперація – в перекладі з латинської – повернення, отримання знову – технологічний прийом з метою повернення у виробництво частини цінних розчинників із відпрацьованої сировини, конденсатів.

В фармацевтичному виробництві при отриманні вилучень із рослинної або тваринної сировини в якості екстрагента широко застосовується етанол, якого в матеріалі після екстрагування залишається більша кількість.

Для того щоб запобігти втрат етанолу для зниження собівартості готової продукції і забезпечення рентабельності виробництва проводять часткову або повну його рекуперацію.

Часткова рекуперація етанолу.

Часткова рекуперація етанолу зводиться до витіснення його з відпрацьованого матеріалу (шроту) водою або відгонкою з водяною парою.

Для витіснення етанолу з сировини потрібен трьох – п‘ятиразовий об‘єм води по відношенню до маси сировини.

Рекуперація проводиться в екстракторах, перколяторах або інших  ємностях, де матеріал настоюється протягом  2 – 3 год., після чого промивні води повільно зливають.

Отриманий рекуперат містить 6 – 10% етанолу і різні барвні речовини, які дають йому темне забарвлення.

Рекуперація етанолу з відпрацьованого матеріалу перегонкою з водяним паром проводиться в екстракторах з паровою сорочкою або в спеціальних установках, працюючих при атмосферному тиску. Установка складається з перегінного куба з перфорованим дном і паровою сорочкою. Через хобот куб з‘єднаний з холодильником (конденсатором). Завантаження і вивантаження шроту відбувається через люки, розташовані в кришці і нижній частині апарту. Шрот завантажують на дно перегінного куба, під яким проведений барботер ( труба з отворами ), для подачі гострої пари. Обігрів куба починається з подачі пари в парову сорочку і продовжується до 6год, поки сировина повністю не прогріється. Після цього через барботер подається гостра пара, яка рівномірно проходить через весь шар сировини і забирає пари етанолу. Дистилят збирається в приймач. Отриманий рекуперат безколірний, містить від 20 – 26% етанолу, має певний запах за рахунок летких компонентів, вилучених із матеріалу водяною парою, в результаті чого їхнє застосування обмежене. Після закріплення вони можуть бути використані для екстрагування сировини цього ж виду.

В періодичному процесі перегонки склад рекуперату і парової фази буде поступово мінятися. По ходу випаровування низькокиплячого компоненту (спирт з рекуперату) його температура буде безперервно зростати, а залишок все більше збагачуватися висококиплячим компонентом (ВК), або парами води, а вміст в парі низькокиплячого складника – зменшуватися. Подальша перегонка втрачає сенс так як концентрація етанолу в отриманому дистиляті значно зменшується. Для досягнення більш повного розділу суміші летких рідин, які мають близьку температуру кипіння, застосовують багаторазову перегонку – ректифікацію.

20. Суттєвість способу реперколяції.

Реперколяція, тобто повторна (багаторазова) перколяція, проводиться у батареї перколяторів, з’єднаних між собою трубопроводами, і для екстрагування в перколятора використовують: в першому − свіжий екстрагент, в усіх інших − витяжки, одержані з попереднього перколятора. Цей метод дозволяє максимально використовувати розчинювальну здатність екстрагента, одержувати концентровані витяжки при повному виснаженні сировини. У всіх випадках процес проводять у батареї перколяторів (від 3 до 10), що працюють у взаємозв'язку.

У батареї зливання готового продукту проводять із перколятора, в якому завжди свіжа сировина, а свіжий екстрагент подають у перколятор де найбільш виснажена сировина. Витяжками з першого перколятора обробляють сировину в наступному перколяторі, і так у всій батареї — наступна сировина екстрагується витяжками, отриманими з попередніх перколяторів, У такий спосіб від першого до останнього перколятора в батареї здійснюєтьсяпротинапрямлений рух сировини і екстрагента. У міру виснаження сировини змінюється положення «головного» і «хвостового» перколяторів.