- •Лекція 9 (2 години) Класифікація методів вимірювання концентрацій шкідливих домішок в навколишньому середовищі
- •1.1 Загальні відомості про методи вимірювання концентрації шкідливих домішок у природному середовищу
- •1.2 Фотоколориметричний метод
- •1.2.1 Метод спектрального відбивання
- •1.2.2 Метод селективного поглинання
- •Іпогл ─ інтенсивність поглинутого світла. При порівняльних вимірах поглинання світла розчинами користуються однаковими кюветами,
- •Приладне забезпечення фотометрії
- •1─Джерело світла; 2 ─світлофільтр (монохроматор); 3 ─кювета з розчином; 4 ─детектор (фотоелемент, який перетворює енергію випромінення в електричну).
- •1.2.3 Візуальна колориметрія
- •1.1 Люмінесцентний аналіз
- •- Кварцова лампа; 2 - діафрагма; 3 - заслонка; 4 - фільтр; 5 - кварцова оптика; 6- посудина з досліджуваним розчином; 7- кварцова оптика; 8- світлофільтри; 9- фотоелементи.
- •Спектроскопічні методи
- •1.2. Атомна-емісійна спектрометрія
- •1.3. Атомно – абсорбційна спектроскопія
- •1.3.1. Атомно-флуоресцентний метод
- •1.4. Іонізаційні методи
- •1.4.1. Полум'яно-іонізаційний метод
- •1.4.3 Радіоізотопні методи
- •Лекція 11 (2 години)
- •1.1 Загальні відомості про хроматографію
- •1.2.Обладнання газової хроматографії
- •1.2 Обладнання газової хроматографії.
- •В залежності від форми ізотерми розподілу піки розподілення мають вигляд, представлений на рис. 1.6
- •Визначення швидкості руху аналізуємої речовини
- •1.2.1 Розподільча хроматографія
- •Колоночна хроматографія
- •1.3.Тонкошарова і паперова хроматографія Паперова розподільча хромаиографія
- •Тонкошарова хроматографія
- •Хроматографування
- •Висхідна тонкошарова хроматографія
- •Низхідна тонкошарова хроматографія
- •Горизонтальна тонкошарова хроматографія
- •Радикальна тонкошарова хроматографія
- •1.3.1. Осадкова хроматографія
- •Лекція 12 (2 години)
- •1.1. Зважувальний метод
- •1.2. Оптичні та електростатичні методи
- •1.3. Експресні методи і прилади
- •1.1. Сутність електрохімічних методів аналізу
- •1.2. Потенціометрія, кондуктометрія, кулонометрія.
- •2.1. Кондуктометрія
- •2.2. Амперстатична кулонометрія
- •1.3 Вольтамперометрія.
- •3.1. Електрогравіметрія
- •1.4. Організація вимірювань шкідливих домішок у природному середовищі.
- •Лекція 15(2 години)
- •1.1 Відбір проб повітря
- •1─Пластмасовий корпус; 2 ─теплоізолуційна посудина; 3 ─подвійниі круглий отвір;
- •4 ─Мікропориста гумова пластинка; 5 ─два отвори в пластинці; 6 ─поглинач.
- •1─Пробка з целофану; 2 ─скляна крупка; 3 ─целофан з гумовим кільцем-утримувачем.
- •1.3. Аппаратура для дозування малих концентрацій токсичних газів і парів
- •1─ Кран-дозатор; 2─ частково вакуумований балон місткістю 10л; 3─ пластинка для перемішування із фторопласта.
- •1─ Балон з газовою сумішшю; 2─ поглинальні посудини; 3─ аспіратор; 4 ─ регульований винтовий зажим; 5─ запорний винтовий зажим; 6─ мірний циліндр.
- •1.4 Комплексні лабораторії
- •1.1. Відбір проб з рік і з водних потоків.
- •1.2 Відбір проб вологих опадів, грунтових вод.
- •1.3. Відбір проб грунтів
- •1.4. Відбір і приготування проб для визначення вмісту радіонуклідів у природному середовищі. Відбір і приготування проб водного середовища.
- •Відбір і приготування проб радіоактивних опадів.
- •Відбір і приготування проб, для визначення вмісту радіонуклідів у грунті
- •Відбір і приготування проб для визначення вмісту радіонуклідів у рослинності
- •Відбір і приготування проб для визначення радіоактивної забрудненості різних поверхонь
- •1.1. Метеорологічний майданчик
- •1.3 Метерологічні прилади
- •Вимірювання вологості повітря На станціях використовуються два методи вимірювання вологості повітря: психрометричний метод в теплу пору року та гігрометричний – у холодну.
- •Вимірювання атмосфепного тиску
- •До результатів вимірювання вводять невеликі поправки на змочуваність відра і часткове випаровування опадів:
- •Тверді опади до 0,5 поділки – поправка 0,0 мм;
1.3. Аппаратура для дозування малих концентрацій токсичних газів і парів
Усі пристрої, призначені для контролю атмосферних забруднень, повинні бути відкалібровані по газоповітряним сумішам з відомими концентраціями компонентів, які досліджуються. Існуючі способи дозування малих концентрацій газів і парів діляться на статичні і динамічні.
Звичайні газові мікродозатори
Найбільш простими дозаторами є звичайні одноходові скляні крани з прохідними каналами різного об’єму, які відповідають об’єму газа, що вводиться в балон. Об’єм канала визначають по різниці маси крана з порожнім каналом і каналом, який заповнений дистильованою водою.
Вимитий сухий кран-дозатор приєднують до джерела отримання чистого газу, який вводиться в суміш і систему продувають 50 кратним його об’ємом. Після закінчення продування кран закривають і систему розбирають. Газ із відвідних труб крана видаляють, продуваючи повітря з допомогою гумової груші з скляним наконечником.
Підготовлений кран-дозатор приєднують до попередньо частково вакуумованого балону, який використовують для приготування газової суміші. Газову суміш переводять в балон під дією струму повітря, який засмоктується із атмосфери в вакуумовану посудину (рис.9.58)
Рис. 1.12. Звичайний газовий мікродозатор (схема переводу):
1─ Кран-дозатор; 2─ частково вакуумований балон місткістю 10л; 3─ пластинка для перемішування із фторопласта.
Проби газової суміші для аналізу відбирають аспіраційним методом. Для запобігання помилок, при визначенні об’єму газа, який пропускається через поглинальний пристрій, необхідно проводити відбір при однаковому і максимально можливому (по горло склянки) в вихідному об’ємі води в аспіраторі (рис.1.12). Воду після кожного досліду (зливу в вимірний циліндр) заливають знову в склянку аспіратора. Такий засіб дає можливість створити безінерційну систему: барботаж газів в поглинальних посудинах починається відразу після випуска води із аспіратора.
Рис. 1.12. Простий газовий мікродазатор (схема поглинання) :
1─ Балон з газовою сумішшю; 2─ поглинальні посудини; 3─ аспіратор; 4 ─ регульований винтовий зажим; 5─ запорний винтовий зажим; 6─ мірний циліндр.
В процесі роботи виявлена залежність ефективності поглинання газів від діаметра отвора в барботажній трубці поглинальної посудини. Тому при порівняльних випробуваннях доцільно застосовувати одну й ту ж саму систему поглинальних посудин.
Дозатори з капілярними натікателями
Для динамічного дозування сумішей з малими концентраціями газів і парів рекомендуються дозатори з капілярними натікателями. Капіляри калібровані по кількості речовини, що витікає з капіляру за одиницю часу при даному тиску.
Установка для дозування парів (рис.1.13) складається з барботера 3, ємкістю 5-10 мл, товстостінного капіляра 2, гумового балона 7, в якому повітря стиснене, і моностата 8.
Рис. 1.13. Установка для дозування парів :
1─ поглинальний пристрій; 2 ─ капіляр; 3─ барботер з дозуємою рідиною; 4─ термостат; 5,6─ крани , що регулюють подачу повітря в маностат і барботер; 7─ гумовий балон; 8─ маностат.
Повітря із гумового балону подається при постійному тиску, який підтримується моностатом, в барботері з дозуємою рідиною, де насичується її парами і через капіляр поступає в потік повітря, який її розбавляє. Барботер розміщується в термостаті 4 з водою кімнатної температури.
Для визначення концентрацій парів, які виходять із капіляра, кінець капіляра вільно вводять в трубку поглинального пристрою з розчином реактиву і протягують через нього повітря зі швид-кістю, допустимою для даного методу, за певний проміжок часу. Потім пробу, яку відібрали, аналізують.
При зміні глибини занурення трубки моностата в воду або діаметру капіляру можна змінювати кількість речовини, що подається в поток повітря, який розбавляє речовину.
Для отримання потрібної концентрації встановлюють або необхідну швидкість повітря, яке розбавляє цю речовину, або, при заданій швидкості, кількість дозуємої речовини. В останньому випадку необхідна попередня калібровка капіляру аналітичним шляхом.
При дозуванні речовин, які мають підвищенний тиск парів, замість подачі їх в потік під тиском, доцільно використовувати дозатор, дія якого базується на вільній дифузії парів через капіляр. Швидкість дифузії залежить від діаметра капіляра, його довжини, температури і коефіцієнта дифузії даної речовини.
Дифузійні дозатори парів
Дифузійний дозатор (рис.1.14.) складається з корпуса 3, який являє собою трубку з боковим патрубком. До нижнього кінця корпусу впритул послідовно приєднані капіляр 2 (діаметр 0,01-1,00 мм) і маленька пробірка 1 з рідиною, яку дозують. До верхнього кінця ─ Г-подібний капіляр 4,
який обмежує витрату повітря до 2-5 мл/хв. До бокового патрубка корпуса приєднано гумовий
балон, в якому міститься стиснене повітря. Для підтримки постійної температури корпус занурено в посудину Дьюара з водою.
Пари рідини дифундують з пробірки через тонкий капіляр 2, корпус дозатора і захоплені потоком повітря, який подається з повітря, виносяться через Г-подібний капіляр. Після цього приступають до визначення речовини, яка виходить з капіляру в одиницю часу і надходить в потік повітря. Знаючи кількість речовини, яка подається в потік повітря, розраховують об’ємну швидкість, що необхідна для розбавлення парів до потрібної концентрації. Змінюючи температуру випаровування рідини або діаметр капіляра можна змінити концентрацію дозуємих парів.
Дифузійні дозатори запропоновані також для дозування парів рідини (рис.1.15.). Дозуєму рідину заливають в скляний відкалібрований капіляр 1, який є одночасно і дифузійною трубкою. В капіляр вводять вкладиш 2, який збільшує дифузійний опір в верхній частині чарунки. Чарунку вміщують в трубку з звуженням, через яку безперервно пропускають невеликий допоміжний потік повітря, який виносить з дозатора пари рідини. Витрати повітря визначаються опором звуження і тиском на вході, який підтримується на одному рівні з допомогою маностату 6 і складає 1-10мл/хв. Конструкцію закріплюють в термостаті 5 з прозорими стінками.
Рис. 1.14. Дифузійний дозатор поток суміші пари-повітря:
1─пробірка з дозуємою рідиною; 2,4 ─капіляри; 3 ─корпус дозатора.
Рис. 1.15. Дифузійний дозатор парів:
1─капіляр; 2 ─вкладиш; 3 ─дозуєма рідина; 4 ─корпус дозатора;
5 ─термостат; 6 ─маностат; 7 ─фторопластова трубка; 8─проникна ампула.
Дозатор потоку суміші газ-повітря.
Для дозування газів використовують пристрій (рис. 9.63), який складається з пляшки 3 ємкістю 20 л з дуже розбавленим дозуємим газом; гумового балона, що містить стиснене повітря; моностата 4 і капіляра 2.
Дозуємий газ з пляшки подається в розбавляючий потік стисненим повітрям з балону під постійним тиском, який підтримується маностатом. До відвідної трубки пляшки приєднано скляний капіляр, який обмежує витрату газа до декількох мл/хв.
Рис. 1.15. Дозатор потока суміші газ - повітря :
1─ поглинальний пристрій; 2─ капіляр; 3─ бутиль з дозуємим газом.
Схема пристрою для приготування стандартних газових сумішей
Запропоновано швидкий і простий спосіб приготування газових сумішей. Пристрій складається зі скляних шприців 1- 4 з поділками і футбольної камери 8 (рис. 1.16). Суміш готують таким чином: евакуюють гребінку і камеру, закривають кран і заповнюють трубки гребінки одним із компонентів, потім закривають крани 5 і 9, відкривають кран 6 і вводять шприцями основні компоненти. Суміш розмішують, стискаючи гумову чи пластмасову камеру руками. Дуже малі об’єми компонентів вводять в камеру шляхом проколу мембрани 7, проби для аналізу відбирають через цю ж мембрану. Щоб калібровочні суміші відповідали концентраціям речовин, які містяться в виробничому повітрі, потрібно прибігати до їх поступового розбавлення.
Пристрій для приготування калібровочних сумішей
Для приготування модельних сумішей парів органічних речовин в повітрі використовують властивість силіконової гуми пропускати пари органічних речовин з різною швидкістю, яка пропорційна поверхні гумової трубки і обернено пропорційна товщині її стінок. Довжину і діаметр силіконової трубки (рис.1.17) підбирають дослідним шляхом. Витрати органічної речовини встановлюють по зменшенню маси, яка заповнює силіконову трубку. Швидкість дифузії парів через силіконову резину залежить від температури, тому пристрій повинен знаходитись в термостаті.
Проникні трубки
В зарубіжній практиці для калібровки приладів, які вимірюють забруднення повітряного середо-вища, використовують динамічний метод розбавлення, в якому використовують проникні трубки. Циліндр з проникного матеріалу (тефлону) частково заповнюють потрібною речовиною в рідкому стані і герметично закривають обидва кінці. Швидкість емісії газу з трубки залежить від різниці
тисків речовини всередені і зовні трубки. Цей парціальний тиск зовні трубки прямує до нуля, коли її обтікає потік повітря. В ідеальному випадку тиск в трубці буде залежати тільки від температури. Швидкість емісії газу можна визначити, якщо зважити трубку до і після використання або, якщо змінити об’єм газу, що вийшов з трубки, як функцію часу.
Рис. 1.16. Схема установки для приготування стандартних газових сумішей :
1,2─ шприці «Рекорд» на 10 і 30 мл; 3,4 ─скляні шприці на 100 і 250 мл; 5, 6, 9 ─крани; 7 ─мембрана для вводу газів і відбіра проб; 8 ─футбольна камера.
Рис. 1.17. Пристрій для приготування калібровочних сумішей:
1─резервуар для речовини; 2 ─шліф; 3 ─силіконова трубка з леткою органічною речовиною; 4 ─пробка з силіконової гуми; 5 ─муфта для потоку повітря.
Повітряний потік, з відомою концентрацією речовини, можна буде отримати при перепуску повітря з певною швидкістю над проникною трубкою при заданій температурі в системі зображеній на рис.1.18. Концентрацію речовини можна змінювати при зміні швидкості потоку чистого повітря, температури проникної трубки або зміні розмірів і форми.
Рис. 1.18. Схема приготування газової суміші відомої концентрації з використанням проникної трубки:
1─ витратомір; 2─ термостат; 3─ термометр; 4─ проникна трубка.