1.3. Експресні методи і прилади

Значне місце займають експресні методи, які дозволяють отримати простими прийомами результати по визначенню концентрацій токсичних речовин в повітрі безпосередньо на місці відбору проб. Експресні ме­тоди є оперативним засобом контролю атмосфери в процесі вивчення ха­рактеру і зони розповсюдження шкідливих промислових викидів. Ці ме­тоди, загалом, колорометричні. В основі кожного лежить кольорова реакція, яка протікає в різних середовищах, розчинах, на реактивній бумазі або твердих сорбентах.

Аналітичні прийоми, які використовують­ся в експресних методах також різні. В одних випадках використовують метод лінійної колорометрії на бумазі або в індикаторній трубці, в інших ─ колорометрію по стандартним серіям. Описані прийоми, коли аналізуєме повітря протягується через поглинальне середовище до отриман­ня стандартного кольору. Застосовують і такий прийом ─ коли реактиви, необхідні для отримання потрібного кольору, вносять в поглинальне середовище до відбору проби. За час поглинання досліджуваної речовини виникає колір, який колорометрують по шкалі стандартів.

В експресному аналізі для спрощення техніки визначення часто вико­ристовують штучні серії стандартів, використовуючи розчини органічних фарбників, солей, які мають колір аналогічно кольору колоромет­ричного з'єднання. Як еталони використовують тверді стандарти, кольорові скельця, целофанові плівки, кружки зафарбованого желатину на скляних пластинах.

Експресні методи визначення токсичних домішок в повітрі за допомогою реактивної бумаги базуються на зміні коль­ору бумаги під дією аналізуємого з'єднання. При статичному методі стрічку реактивної бумаги експонують в повітрі, яке досліджують, і враховують час, який минув, до зміни кольору бумаги. При динамічно­му методі повітря з певною швидкістю протягують вздовж стрічки реактивної бумаги, яка розміщена в скляній трубці. Концентрацію ре­човини визначають по довжині зафарбованої зони стрічки бумаги або по інтенсивності зафарбування.

Широко використовують в експрес-ана­лізі лінійно-колорометричний метод з застосуванням індикаторних трубок, який базується на отриманні зафарбованого шару індикаторно­го порошка. Довжина зафарбованого шару пропорційна концентрації досліджуваної речовини в повітрі, який протягується через індика­торний шар.

Особливість лінійно-колорометричного методу в тому, що реакція між невідомою речовиною і реактивом, який нанесено на зерна носія, йде в динамічних умовах. Тому реактивами можуть бути такі з'єднання, які при швидкій реакції з певною речовиною дають ярко зафарбовані продукти, які здатні різко змінювати первинний колір порошка, який мають ці реактиви.

В якості носіїв реактивов використо­вують різноманітні порошкоподібні матеріали: фарфор, селікогель марок МСК, ШОК та інші.

Індикаторними трубками користуються безпосередньо в місці виділення газу і в місцях розповсюдження небезпечних газів. В лінійно-колористичному методі для швидкого визначення багатьох шкідливих газів і парів використовують прилади УГ-1, УГ-2, УГ-3, ГХ-4.

Універсальний переносний газоаналізатор типу УГ-2 призначений для швидкого визначення шкідливих газів та парів у повітрі. Принцип дії базується на лінійно-колористичному методі. Довжина зафарбован­ного стовпчика індикаторного порошку в трубці пропорційна концент­рації газу чи пари , що аналізуємо в повітрі, змінюється по шкалі, яка градуйована на кубічний метр.

Газоаналізатор УГ-2 (рис. 9.37) складається з пристрою, що збирає повітря, підставки для шкал, штоків, індікаторних трубок, фільтруючих патро­нів та набору речей, які необхідні для приготування індикаторних трубок та фільтруючого патрона.

Рис. 3. Газоаналізатор УГ-2 :

1─ гумовий сильфон; 2─ пружина в стиснутому стані; 3─ нерухома втулка; 4─ шток; 5─ канавка з двома заглибинами; 6─ відвідна гумова трубка; 7─ стопор; 8─ отвір для зберігання штока; 9─ отвір для штуцера; 10─ підставка зі шкалами.

Повітрязбиральний пристрій являє собою гумовий сильфон з роз­ташованою усередені нього металічною склянкою, в якому знаходиться пружина в стиснутому стані. Для придання сильфону жорсткості та збереження постійного об'єму в його внутрішніх гофрах встановлені розпірні кільця.

Просмоктування досліджуємого повітря крізь індикаторну трубку здійснюється після розтягнення пружини штоком; сильфон при цьому стискається. Для фіксації об'єму повітря, яке просмоктується, на циліндричній поверхні штоку є чотири повздовжні канавки, кожна з яких з двома заглибинами. Відстань між заглибинами на канавках підібрано таким чином, щоб при русі штоку від однієї заглибини до дру­гої сильфон збирав необхідну для аналізу кількість досліджуємого повітря. Гумовий сильфон з двома фланцями та пружиною розташований в закритій частині корпусу.

На верхній платі приладу розташована нерухома втулка для руху штоку, стопор для фіксації штока, отвори для його зберігання, шту­цер з натягнутою на нього відводною гумовою трубкою, підставка для шкал та індикаторної трубки.

Для визначення деяких парів та газів до індикаторної трубки до­датково приєднаний фільтруючий патрон або окислювальна трубка.

В залежності від диапазонів вимірювань на кожний пар, що визна­чається, є одна чи дві шкали. На вимірювальній шкалі вказана речо­вина, що визначається, та об'єм повітря, що просмокталось при ана­лізі.

Для проведення аналізу відкривають кришку прилада, відводять стопор 7, вставляють во втулку 3 шток 4 так, щоб стопор ковзав по канавці 5 штока, над якою зазначений об'єм повітря, що протягується. Натиснувши рукою на головку штока стискають сильфон 1 до тих пір, поки кінець стопора не співпаде з верхнім заглублювачем на канаві штока, фіксуючи сильфон у стиснутому стані. Індикаторну трубку зак­ріплюють на підставці 10 таким чином, щоб межа порошка в індикатор­ній трубці співпала з нульовою поділкою шкали. Потім тиснуть рукою на голівку штока 4 та одночасно другою рукою відводять стопор 7. Після того, як штопор прийшов у рух та повітря почало протягуватись крізь індикаторну трубку, стопор опускають. Коли кінець стопора входить в нижню заглибину канавки штока, роздається клацання. Рух штока припиняється, а просмоктування повітря внаслідок залишкового розрідження (остаточного разряжения) ще продовжується. Час від по­чатку руху штока до його клацання (защелкування) свідчить про пра­вильність набивки індикаторної трубки.

При проведенні аналізу об'єми повітря, які вказані на шкалі та штоці повинні співпадати.

Не рідше, ніж раз на місяць перевіряється герметичність газової системи прилада.

Швидку індикацію і кількість визначення небезпечних речовин в по­вітрі можливо виконати колорометричними методами, використовуючи зернисті хемосорбенти-індикатори. Принцип колорометричного методу на відміну від лінійно-колористичного полягає в тому, що мірою концентрації невідомої речовини служить не довжина зафарбованого шару, а степінь інтенсивності зафарбування індикаторного порошка. Можливості колористичного методу розширюються в результаті заміни нерухомого шару індикаторного порошка псевдозрідженим (киплячим) ша­ром.

Новим оригінальним засобом експресного аналізу є застосування олівців-індикаторів, які готують змішуванням реактива з наповнюва­чем і закріплювачем. Отриманій суміші надають форми олівця. Олівцем наносять лінію (на папері, дереві), яка змінює колір під дією дос­ліджуваного газа. Індикаторні олівці більш стабільні в порівнянні з реактивним папером внаслідок меншої площі окислення.

Лекція 13 (2 год)

Електрохімічні методи та прилади

План лекції

1.1 Сутність електрохімічних методів аналізу

1.2 Потенціометрія, кондуктометрія, кулонометрія.

1.3. Вольтампнрометрія

1.4. Організація вимірювань шкідливих домішок у природному середовищі