- •Лекція 9 (2 години) Класифікація методів вимірювання концентрацій шкідливих домішок в навколишньому середовищі
- •1.1 Загальні відомості про методи вимірювання концентрації шкідливих домішок у природному середовищу
- •1.2 Фотоколориметричний метод
- •1.2.1 Метод спектрального відбивання
- •1.2.2 Метод селективного поглинання
- •Іпогл ─ інтенсивність поглинутого світла. При порівняльних вимірах поглинання світла розчинами користуються однаковими кюветами,
- •Приладне забезпечення фотометрії
- •1─Джерело світла; 2 ─світлофільтр (монохроматор); 3 ─кювета з розчином; 4 ─детектор (фотоелемент, який перетворює енергію випромінення в електричну).
- •1.2.3 Візуальна колориметрія
- •1.1 Люмінесцентний аналіз
- •- Кварцова лампа; 2 - діафрагма; 3 - заслонка; 4 - фільтр; 5 - кварцова оптика; 6- посудина з досліджуваним розчином; 7- кварцова оптика; 8- світлофільтри; 9- фотоелементи.
- •Спектроскопічні методи
- •1.2. Атомна-емісійна спектрометрія
- •1.3. Атомно – абсорбційна спектроскопія
- •1.3.1. Атомно-флуоресцентний метод
- •1.4. Іонізаційні методи
- •1.4.1. Полум'яно-іонізаційний метод
- •1.4.3 Радіоізотопні методи
- •Лекція 11 (2 години)
- •1.1 Загальні відомості про хроматографію
- •1.2.Обладнання газової хроматографії
- •1.2 Обладнання газової хроматографії.
- •В залежності від форми ізотерми розподілу піки розподілення мають вигляд, представлений на рис. 1.6
- •Визначення швидкості руху аналізуємої речовини
- •1.2.1 Розподільча хроматографія
- •Колоночна хроматографія
- •1.3.Тонкошарова і паперова хроматографія Паперова розподільча хромаиографія
- •Тонкошарова хроматографія
- •Хроматографування
- •Висхідна тонкошарова хроматографія
- •Низхідна тонкошарова хроматографія
- •Горизонтальна тонкошарова хроматографія
- •Радикальна тонкошарова хроматографія
- •1.3.1. Осадкова хроматографія
- •Лекція 12 (2 години)
- •1.1. Зважувальний метод
- •1.2. Оптичні та електростатичні методи
- •1.3. Експресні методи і прилади
- •1.1. Сутність електрохімічних методів аналізу
- •1.2. Потенціометрія, кондуктометрія, кулонометрія.
- •2.1. Кондуктометрія
- •2.2. Амперстатична кулонометрія
- •1.3 Вольтамперометрія.
- •3.1. Електрогравіметрія
- •1.4. Організація вимірювань шкідливих домішок у природному середовищі.
- •Лекція 15(2 години)
- •1.1 Відбір проб повітря
- •1─Пластмасовий корпус; 2 ─теплоізолуційна посудина; 3 ─подвійниі круглий отвір;
- •4 ─Мікропориста гумова пластинка; 5 ─два отвори в пластинці; 6 ─поглинач.
- •1─Пробка з целофану; 2 ─скляна крупка; 3 ─целофан з гумовим кільцем-утримувачем.
- •1.3. Аппаратура для дозування малих концентрацій токсичних газів і парів
- •1─ Кран-дозатор; 2─ частково вакуумований балон місткістю 10л; 3─ пластинка для перемішування із фторопласта.
- •1─ Балон з газовою сумішшю; 2─ поглинальні посудини; 3─ аспіратор; 4 ─ регульований винтовий зажим; 5─ запорний винтовий зажим; 6─ мірний циліндр.
- •1.4 Комплексні лабораторії
- •1.1. Відбір проб з рік і з водних потоків.
- •1.2 Відбір проб вологих опадів, грунтових вод.
- •1.3. Відбір проб грунтів
- •1.4. Відбір і приготування проб для визначення вмісту радіонуклідів у природному середовищі. Відбір і приготування проб водного середовища.
- •Відбір і приготування проб радіоактивних опадів.
- •Відбір і приготування проб, для визначення вмісту радіонуклідів у грунті
- •Відбір і приготування проб для визначення вмісту радіонуклідів у рослинності
- •Відбір і приготування проб для визначення радіоактивної забрудненості різних поверхонь
- •1.1. Метеорологічний майданчик
- •1.3 Метерологічні прилади
- •Вимірювання вологості повітря На станціях використовуються два методи вимірювання вологості повітря: психрометричний метод в теплу пору року та гігрометричний – у холодну.
- •Вимірювання атмосфепного тиску
- •До результатів вимірювання вводять невеликі поправки на змочуваність відра і часткове випаровування опадів:
- •Тверді опади до 0,5 поділки – поправка 0,0 мм;
1.2.1 Розподільча хроматографія
Розподільча хроматографія ґрунтується на різниці у величинах коефіцієнтів розподілу окремих компонентів розчину між двома розчинниками, які не змішуються[3, 13, 88].
В заледності від застосованої апаратури розподільча хроматографія поділяється: на колонці – колон очна хроматографія; на папері – паперова хроматографія; у тонкому шарі адсорбенту – тонкошарова хроматографія; на установці для газорідинної хроматографії – газорідинна хроматографія.
Колоночна хроматографія
Хроматографічну колонку заповнюють носієм (адсорбентом), який обробляють нерухомим розчинником. Адсорбуючись на поверхні носія, розчинник утворює на ньому рідку плівку. Далі через колонку пропускають другий розчинник (рухомий) з розчиненою в ньому аналізуючою сумішшю. Якщо компоненти суміші мають різну розчинність в рухомому і нерухомому розчинниках, тобто різний коефіцієнт розподілу
К=Срух./Снерух. , (1.14)
то речовини рухатимуться в колонці з різною швидкістю.
Найлегше вимивається компонент, який має найбільший коефіцієнт розподілу. Цей компонент міститься в перших порціях елюату.
1.3.Тонкошарова і паперова хроматографія Паперова розподільча хромаиографія
На смужку хроматографічного паперу наносять краплю досліджуваної речовини. Кінчик смужки занурюють у розчинник (рис.1.15). Під дією капілярних сил розчинник піднімається вверх і захоплює досліджувану речовину.
Складові частини речовини, мають різну сорбційну здатність, рухаються з різною швидкістю, що і призводить до їх поступового розділення. Через деякий час складові компоненти речовини знаходитимуться в різних частинах хроматограми (рис. 1.15 б, в, г). Фронт розчинника знаходиться значно вище (д). Точка (а) – старт нанесеної краплі.
По закінченні розділення речовин папір висушують і потім оприскують реактивом, якій утворює зафарбовані сполуки з розподілюючими речовинами. При цьому з'являються зони у вигляді зафарбованих плям, які дозволяють встановити наявність окремих компонентів.
Рис.1.15. Установка для паперової розподільчої хроматографії
Кожна речовина має певну швидкість переміщення, яка характеризується так званим коефіцієнтом Rf:
Rf=Lx/Lp, (1.15)
де Lx і Lp – відстані, пройдені досліджуваною речовиною і
фронтом розчинника.
В зв’язку з тим, що хроматографічний папір (спеціальні сорти фільтрованого паперу), що використовується в даному методі, має в своїх порах воду (20-22٪), в якості іншої фази використовуються органічні розчинники.
Паперова хроматографія в поєднанні з застосуванням органічних реактивів дозволяє провести аналіз складних сумішей речовин. На одній хроматограмі за допомогою одного реактиву можна виявити ряд речовин, так як для кожної речовини характерно не тільки відповідний колір, а також певне місце локалізації на хроматограмі.
Використання паперової хроматографії має ряд суттєвих недоліків: незалежність процесу розділу від складу і властивостей паперу, зміни складу води в порах паперу при зміненні умов збереження, дуже низька швидкість хроматографування (до декількох діб), низьке відтворення результатів. Ці недоліки серйозно впливають на поширення паперової хроматографії як хроматографічного методу. Тому можна вважати закономірністю появу хроматографії в тонкому шарі сорбенту – тонкошарової хроматографії.