1.2.Обладнання газової хроматографії

Газова хроматографія має наступні переваги:

- не має конкурентів за розподіляючою властивістю (з її допомо­гою можна розділити від ізомерів легких газів до сполук з молеку­лярною вагою 500 одиниць);

- висока чутливість (10^-8...10^-11 г\моль);

- мала тривалість аналізу (від кількох секунд до 15 хвилин при розділенні багатокомпонентної суміші);

- автоматизація процесу аналізу та виключення випадкових поми­лок.

Обладнання хроматографії схематично зображено на рис. 1.1 і рис. 1.2

Рис. 1.2. Блок-схема хроматографії :

1─ джерело рухомої фази ( в рідинній хроматографії ─ рідина, в газовій ─ газ: гелій або азот); 2 ─ пристрій для вводу проб (випаровувач); 3 ─ хроматографічна колонка; 4 ─ детектируючий пристрій; 5 ─ реєструючий пристрій.

а)

б)

Рис. 1.3 Обладнання хроматографії:

а): 1 ─ балон з гелієм; 2 ─ манометри; 3 ─ очисний пристрій; 4 ─ регулятор тиску; 5 ─ регулятор витрат; 6 ─ манометр.

б): 1 ─ термостат колонок; 2 ─ хроматографічна колонка; 3 ─ детектор; 4 ─ випаровувач.

Випаровувач потрібен для того, щоб проба знаходилась в парога­зовій фазі. БПГ - блок підготовки газу зображено на рис. 9.20 (3, 4, 5). В очисному пристрої використовують молекулярні сита 5А. Вони потребують активізації в муфельній печі при температурі 350-400^оС 3-4 год. Потім піч охолоджують до 50^оС та заповнюють ними очисний пристрій (а). Регулятор тиску (РТ) служить для стабілізації тиску газів перед регулятором витрат. Регулятор витрат (РВ) служить для стабілізації та встановлення необхідної об'ємної швидкості газу. На регуляторі тиску 2 атм., на манометрі 4 атм. Частіше регу­лятор витрат ─ це гольчатий вентиль тонкого регулювання.

Хроматографічна колонка представляє собою трубку з нержавіючої сталі, міді, скла чи пластмаси довжиною 1...8 м і діаметром 3...6 мм. Трубка по всій довжині заповнена речовиною, що утворює нерухому фазу. Оскільки інтенсивність взаємодії компонентів з НФ сильно залежить від температури, хроматографічну колонку поміщають у термостат

Випаровувач нагрівається спіраллю. Колонка під'єднується до ви­паровувача за допомогою накидної гайки. Якщо колонки скляні - то за допомогою силіконової гумки.

Температура випаровування повинна бути вища температури кипіння суміші на 10-20^оС, та на 10-20^оС вища за температуру колонки.

Для ідентифікації речовин проби використовується газохроматографічний детектор. Існує декілька типів детекторів. Наприклад, для визначення органічних сполук застосовується полум’яно-іонізаційний детектор ПІД . Якщо в детекторі застосований мас-спектрометрометричний метод, то такі прилади називаються хромато-мас-спектрометри.

Аналіз газових сумішей проводять у наступному порядку.

Газ-носій, звичайно, водень, гелій або диоксид вуглецю надходить з балону через БПГ в хроматографічну колонку 2. На шляху в колонку у випаровувач 4 вводиться досліджувана речовина. Компоненти речовини поглинаються адсорбентом колонки відповідно до їх адсорбційних властивостей. При дальшому пропусканні газу-носія поглинуті речовини починають ступінчасто десорбуватись і виноситись газом-носієм у детектор-аналізатор 3, який перетворює зміну складу газу в електричний сигнал, що записується самописцем потенціометра.

Розглянемо конструкцію газового хроматографу АГАТ- 9.

Хроматограф АГАТ-9 призначений для аналізу органічних та неорганічних газоподібних та рідких сполук. Вхідним сигналом хроматографу є концентрація або маса досліджуваного компоненту. Вихідними сигналами хроматографу є: амплітуда в максимумі хроматографічного піку (висота піку), площа хроматографічного піку та час утримання певного компонента. Принципова схема газового хроматографу представлена на рис. 1.1.

Хроматограф АГАТ-9 побудований в блочно-модульному виконанні. Окремі блоки та модулі з’єднані між собою електричними та газовими комунікаціями. Складовими частинами хроматографу є аналітичний блок, електронна стійка та пристрій обробки інформації. Аналітичний блок включає в себе термостат колонок, кришку з інжектором та випаровувачем, блоки детекторів, блоки газового живлення хроматографу (блок стабілізації витрати та панель допоміжних газів). В електронну стійку входять: блок індикації та регулювання температури, підсилювач електрометричний, блок управління детектором за теплопровідністю та блок керування. Запис хроматографа здійснюється за допомогою пристрою обробки інформації – дволінійного плоского самописця TZ-4620.

Принцип дії хроматографу ґрунтується на застосуванні методів газоадсорбційної та газорідинної хроматографії в ізотермічному режимі та в режимі лінійного програмування температури колонок. В хроматографі передбачена оперативна заміна детекторів, можливість переходу від роботи з насадковими колонками до роботи з капілярними колонками, введення проби крізь резинову мембрану і безмембранним способом, режим кріостатування колонок. В хроматографі передбачена можливість як ручного, так і автоматичного дозування рідких та газових проб, автоматична обробка вихідного сигналу, візуальний контроль за допомогою цифрового табло основних режимних параметрів температури об’єктів, що термостатуються, витрати газу-носія, значень напруги живлення детекторів.

.

Рис 1.3. Принципова схема хроматографу АГАТ-9:

1 – балон з газом-носієм; 2 – регулятор витрати газу-носія; 3 – блок підготовки газів;

4 – термостат; 5 – випаровувач; 6 – колонка з сорбентом; 7 – детектор;

8 – підсилювач сигналів детектора; 9 – витратомір; 10 – самописець; 11 – мікрошприц

Рис. 1.4. Зовнішній вигляд хроматографу АГАТ-9:

1 – термостат; 2 – кришка; 3 – блок детектора; 4 – повітропровід; 5 – електронна стійка;

6 – блок управління; 7 – блок індикації та регулювання температури;

8 – блок програмування та регулювання температури; 9 – підсилювач електрометричний;

10 – блок стабілізації витрат; 11 – випаровувач; 12 – джерело живлення;

13 – панель допоміжних газів; 14 – панель газорозподільча; 15 – самописець;

17 – блок газового дозатора; 18 – з’єднувач

1. редукторів 0,6±0,05 МПа.