Контрольні питання

1. У чому сутність підготовки речовини до аналізу

2. Що таке середня проба?

3. Які існують способи відбору середньої проби.

4. Як визначити вміст вологи у аналізує мій речовині?

5. Правила користування ексикатором. Для чого він використовується?

6. Будова сушильної шафи.

Захист

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Оцінка викладача: ________________________________________________________

Лабораторна робота № 6 Тема: «Визначення відсотку барію у кристалогідраті хлориду барію.»

Мета: засвоїти усі операції гравіметричного аналізу, пов’язані з виявленням складної частини аналізуємої шляхом переведення її в осад.

Прилади та реактиви: технохімічні та аналітичні терези, різноваги, сушильна шафа, муфельна піч, ексикатори, фарфорові чашки, тиглі, хімічні стакани на 50 см³ та 100 см³, плитки електричні, скляна паличка з гумовим кінцем, фільтрувальні установки, воронка з фільтром, тигельні щипці, сухий хлорид барію, дистильована вода, розчин сірчаної кислоти концентрацією 0,2 моль екв/дм³.

Хід роботи

1. Розрахунок наважки хлориду барію. Вибір осаджувача, його розрахунок та осаджування.

Катіон барію при осадженні різними осадниками утворює кристалічні осади, тому при розрахунку величини наважки для аналізу хлориду барію, приблизна маса осаду 0,5 г.

ВаCl₂ · 2H₂O перетворюється у ВаSO₄

М = 244 г/моль ----------------- М = 233 г/моль

х ----------------- 0,5 г

Отримана по розрахунку наважка важиться у фарфоровій чашці, маса якої попередньо визначена на т/х і аналітичних терезах. Маса визначається з точністю до 0,0001 г.

Зважена наважка хлориду барію кількісно переноситься у скляний хімічній стакан і розчиняється у дистильованій воді з таким розрахунком, щоб отриманий розчин вийшов би розведеним, приблизно 100 см³.

Почнемо обирати осадник. Для цього по таблиці розчинності обираємо сполуку катіону барію, випадаючи в осад: це карбонат барію, оксалат барію, хромат барію, сульфат барію.

Користуючись таблицею добутку розчинності, знаходимо їх величини:

ПР ВаСО₃ = 8 · 10^-9

ПР ВаСО₄ = 1,7 · 10^-7

ПР ВаСrО₄ = 2,3 · 10^-10

ПР ВаSO₄ = 1,1 · 10^-10

З цих величин ми бачимо, що найменше розчинним є сульфат барію, отже для найменшої утрати осаду доцільно використовувати у ролі осадника розчин сірчаної кислоти.

Потім потрібно розрахувати кількість сірчаної кислоти.

Для осадження використовується розчин сірчаної кислоти з концентрацією сірчаної кислоти 1 моль/дм³.

Розрахунок треба вести по рівнянню реакції:

BaCl₂ · 2H₂O + H₂SO₄ = BaSO₄ + 2H₂O + 2HCl

Для осадження: 1 моль BaCl₂ · 2H₂O потрібно взяти 1 г/моль H₂SO₄

244 г/моль --------------------- 9,8 г/моль/100 см³ розчину

Секв = 1 моль/дм³

Для осадження: 0,55 г --------------- х см³

Але осадник береться у надлишку, приблизно 5 см³.

Цей об’єм відміряють циліндром переносять у скляний стакан, розводять дистильованою водою. Стакан з розчином хлориду барію і розчину сірчаної кислоти нагріваємо на електричної плитці до температури 85-90 ⁰С. Зняв обидва стакана з електричної плитки, потрібно дуже обережно, повільно, при постійному перемішуванні скляною палицею приливати розчин сірчаної кислоти до розчину хлориду барію.

Отриманий осад сульфату барію потрібно покласти на дозрівання. Дозрівання проходить до наступного заняття, для прискорення проводять нагрівання.

2. Фільтрування та промивання осаду.

Наступна операція – фільтрування. Його здійснюють через обеззолені фільтри потрібної густини. Для фільтрації сульфату барію використовують дуже густий фільтрувальний папір – баритовий.

Ці фільтри обережно складаються вчетверо і відігнув четвертину, укладають в скляну воронку, вставлену в кільце металевого штатива (фільтрувальна установка). Для щільного доторкання до воронки його потрібно змочити у дистильованій воді.

Фільтрування ведуть методом декантації – це обережний злив прозорого над осадом, не розмішуючи осаду, через фільтр.

Після закінчення зливу всієї рідини, до осаду у стакані додають гарячу дистильовану воду невеликими порціями, після старанного перемішування скляною палицею з гумовим кінцем, обережно, по палиці переносимо осад через фільтр, безупинно спостерігаючи за прозорістю фільтрату у нижньому стакані. Промивання ведеться до того, доки у промивній воді не залишаються іони хлориду.

Для цього проводять пробу нітратом срібла.

Після закінчення промивки осаду сульфату барію, його разом з фільтратом у воронці кладуть у сушильну шафу до повного висушування. У цей час потрібно довести до постійної маси сухий тигель.

Висушений фільтр потрібно обережно дістати з воронки, обережно звернути і покласти у завчасно зважений тигель.

3. Висушування та прожарювання осаду.

Потім проводиться паління у муфельній печі протягом 60 хвилин.

Після охолодження в ексикаторі, тигель зважують. Усі результати зважувань заносять у таблицю:

№	Зважуємий предмет	Маса на т/х терезах, гр	Маса на аналітичних терезах, гр
1	Порожня фарфорова чашка
2	Наважка хлориду барію
3	Чашка з наважкою хлориду барію
4	Порожній тигель
5	Тигель з сухим осадом

Розрахунок % барію виконуємо по формулі:

де F - фактор перерахунку;

b - маса осаду сульфату барію, г;

a - маса наважки хлориду барію, г.

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________