Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Новый метод. зошит.аналіт.doc
Скачиваний:
13
Добавлен:
09.11.2019
Размер:
853.5 Кб
Скачать

Хід роботи

В лабораторній практиці комплексонометричне титрування використовується для визначення загальної твердості води, тобто сумарної твердості, яка зумовлена наявністю у воді солей кальцію або магнію. Від якості води залежить якість випускаємої продукції, тому потрібно визначити можливість використання природної води для технологічних процесів.

Бюретку заповнюємо розчином трилону Б, еквівалентну молярну концентрацією якого визначили за допомогою стандартного розчину сульфату магнію у попередній роботі.

В реакційну колбу відмірюємо мірною колбою ємкістю 100 см3 водопровідну воду, додаємо 10 см3 аміачної буферної суміші, яку відміряємо циліндром та 10-15 краплин еріохром чорного Т, вода забарвлюється у вино-червоний колір за рахунок наявності в ній кальцію і магнію.

Титруємо воду розчином трилону Б до того, поки вона не стане такого ж кольору, як і індикатор – блідо-блакитного. Титрування проводимо 3-4 правильних рази.

Записуємо результат титрування у таблицю.

Трилон Б

Н2О

Ceкв = з роботи № 19

V1 =

V2 =

V3 =

=

Vзаг. = 100 см3

, мг·еквСа2+,Мg2+/дм3 Н2О

Контрольні питання:

  1. Чому додавання індикатору до водопровідної води супроводжується появленням вино червоного кольору?

  2. Що називається загальною твердістю води?

  3. Значення загальної твердості води для харчових підприємств.

Захист

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Оцінка викладача: ________________________________________________________

Лабораторна робота № 21

Тема: «Визначення вмісту міді у досліджуємому розчині мідного купоросу методом фотоелектроколориметрії.»

Мета: вивчити особливості роботи фотометра КФК-3, навчитися готувати стандартні розчини, готувати розчин до фотометрування, проводити фотометрування і визначити по графіку концентрацію досліджуємого розчину.

Прилади та реактиви: фотометр фотоелектричний КФК-3, стандартний розчин мідного купоросу, розчин аміаку, дистильована вода, мікропіпетки, титрувальні установки, набір пробірок, мірна колба місткістю 100 см3.

Хід роботи

Фотометричний метод заснований на прямо пропорційної залежності концентрації речовини від оптичної густини забарвленого розчину.

Оптичну густину можливо порівнювати для стандартних і досліджуємих розчинів. Тому перед усім, потрібно перевести визначаємий іон у ярко забарвлену сполуку.

CuSO4 + 4NH4OH = [Cu (Nh2)4] SO4 + 4H2O

Іон міді з розчином гідрооксиду амонію утворює ярко-синє забарвлення з’єднання аміаку міді.

  1. Будова фотоелектроколориметру КФК – 3 і порядок роботи з ним.

Фотометр фотоелектричний КФК-3 виготовлений у вигляді одного блоку. На металевій основі закріплені усі вузли фотометра, які закриваються кожухом. Кюветне відділення зачинається з’ємною кришкою. У фотометр входять фотометричний блок. На боковій стінці корпусу знаходиться тумблер.

У кюветне відділення встановлюють коветотримач з двома кюветами, при цьому в одне гніздо встановлюють кювету з розчинником, а у друге гніздо з стандартним розчином або досліджуємим розчином. Поворотом рукоятки у світовій потік вводиться кювета з розчинником або розчином.

Прибор вмикається у електромережу за 30 хвилин до початку роботи з ним. Встановлюють необхідна довжину хвилі для даного вимірювання, так як розчин має синє забарвлення, то світофільтр повинен бути червоним, довжина світових червоних хвиль – 580.

Перевіряється вірність показників приладу для цього рукояткою вліво у світовій потік вводять кюветку з розчинником.

Нажимають клавішу Г, а потім клавішу П, тоді праворуч на табло висвітлюється 100,000 – це коефіцієнт світопропускання, а потім на клавішу К при цьому на табло висвічується 0,000 – це оптична густина розчину.

Поворотом рукоятки до упору вправо у світловій потік вводять стандартний або досліджуємий розчин і на табло висвітлюється або коефіцієнт світопропускання, або оптична густина розчину.

Після перевірки вірності показаній приладу, потрібно провести його градуїровку по стандартним розчинам.

  1. Приготування стандартних розчинів, їх колориметрирування.

Стандартний розчин купоросу готується розчиненням 6,9268 г мідного купоросу у мірній колбі ємкістю 1000 см3 з доданням 10 см3 концентрованої сірчаної кислоти для подавлення гідролізу. У 1 см3 такого розчину знаходиться 1 мг міді.

Приготування шкали стандартних розчинів: підбираємо 11 однакових пробірок з загальним розміром трішки більш ніж 10 см3. У 3 бюретках розміщують: розчин мідного купоросу, розчин гідрооксиду амонію і дистильовану воду.

Заповнення пробірок ведеться за таблицею:

пробірки

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

Об’єм стандартного р-ну CuSO4

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

Об’єм розчину NH4OH

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

5,0

Oб’єм води

4,5

4,0

3,5

3,0

2,5

2,0

1,5

1,0

0,5

0

Розмістивши всі компоненти у 10 пробірок, перемішати їх і приготувати до фотометрування.

Отриманий досліджуємий розчин у мірній колбі ємкістю 100 см3 розводимо дистильованою водою до мітки і вирівнюємо концентрацію.

У пробірку № 11 піпеткою відміряємо 3 см3 розчину задачі, з бюреток 5 см3 розчину аміаку і 2 см3 води, перемішуємо.

Усі розчини готові до фотометрування.

Почергово, після промивання кюветки, визначаємо коефіцієнт світопропускання, або оптичну густину стандартних і досліджуємих розчинів. Результати вимірювань заносимо до таблиці:

пробірки

1

2

3

4

5

6

7

8

9

10

11

Містить міді, мг

0,5

1,0

1,5

2,0

2,5

3,0

3,5

4,0

4,5

5,0

Коефіцієнт світопропускання

Оптична густина

По даним таблиці будуємо графіки залежності коефіцієнту світопропускання від концентрації розчина мідного купоросу.

Контрольні питання:

  1. Яка галузь використання фотоколиметрії?

  2. У яких випадках присутність сторонніх іонів у розчин відображається на його забарвленні?

  3. У чому сутність фотоелектроколориметрії?

  4. Що таке коефіцієнт світопропускання?

  5. Що таке оптична густина розчину?

Захист

________________________________________________________________________________________________________________

Оцінка викладача: ________________________________________________________

Лабораторна робота № 22

Тема: «Визначення масової частки цукру

у досліджуємому розчині рефрактометричним методом аналізу.»

Мета: вивчити основи рефрактометричного методу аналізу, отримати навик у роботі з рефрактометром, переконатися у необхідності придбання навичок для використання їх у ТХК харчових виробництв.

Прилади та реактиви: рефрактометри типу РПЛ-3, стакани, скляні пальці, пробірки з досліджуємим і стандартним розчином цукру дистильована вода.