К защите работы:
Как происходит разделение компонентов смеси в хроматографическом опыте?
Что является качественной характеристикой данного вещества в хроматографическом анализе?
Какие зависимости параметров удерживания наблюдаются в гомологических рядах углеводородов?
Как определить количество выходящего из колонки вещества по площади его пика на хроматограмме?
Дайте определение абсолютному и относительному поправочным коэффициентам.
Работа 4.2. Определение мольных теплот растворения нормальных углеводородов c6- c9 в апьезоне хроматографическим методом
Цель работы - получить температурную зависимость удерживаемых объёмов для каждого углеводорода, рассчитать теплоты растворения и проверить линейность зависимости теплот растворения от числа атомов углерода в углеводороде.
Оборудование: Газовый хроматограф, микрошприц, газовый шприц, секундомер.
Реактивы: эквимолярная смесь нормальных углеводородов: гексана, гептана, октана и нонана , контрольная смесь.
Порядок выполнения работы:
Получить у лаборанта эквимолярную смесь нормальных углеводородов: гексана, гептана, октана и нонана, газовый шприц, микрошприц на 10 мкл и секундомер.
Включить хроматограф согласно описанию "Порядок работы на хроматографе". Установить лимб "Температура колонки" на температуре 75°С.
После выхода хроматографа на режим и измерения расхода потока газа-носителя пенометром и температуры колонок (точно) сделать впуск 0,3 мл воздуха газовым шприцем. В момент впуска включить секундомер и записать время выхода максимума обратного (в левую сторону) пика (t0). Все измерения записывают в табл. 4.6. Повторить впуск воздуха 2-3 раза.
Сделать 2-3 впуска микрошприцем смеси н-углеводородов по 1-2 мкл. С помощью секундомера определить времена выхода всех четырех углеводородов (4 пика) и записать в табл. 4.6. Порядок выхода углеводорода соответствует возрастанию молекулярного веса углеводородов.
Установить лимб "Температура колонок" на другую температуру дождаться установления постоянства заданной температуры колонок, измерить ее и провести аналогичные впуски воздуха и смеси. Сделать такие опыты при 100, 125 и 150°С. Результаты всех опытов записать в табл. 4.6.
Рассчитать средние значения tуд и t0 и записать в табл. 4.6 величины tR (4.5). Рассчитать объемную скорость потока газа в колонке с учетом того, что измерение потока газа производится в при комнатной температуре, по формуле (4.15). Затем рассчитать VR по (4.6) , InVR и 1/Ткол и записать в табл. 4.6.
Таблица 4.6
t кол. |
Воздух t0,С |
Углеводород |
tуд |
tуд сред |
tR |
Wиспр см3 мин |
vr |
InVR |
|
||
°С |
К |
1 впуск |
2 впуск |
||||||||
75
|
|
|
С6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
С8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
С9 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
100
|
|
|
С6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
С8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
С9 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
125
|
|
|
С6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
С8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
С9 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
150
|
|
|
С6 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С7 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
С8 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
|
С9 |
|
|
|
|
|
|
|
|
||
По данным последних столбцов табл. 4.6 построить график зависимости InVR от 1/Т для каждого углеводорода и по тангенсам угла наклона прямых tg(α) согласно (4.14) определить мольную теп лоту растворения для всех четырех углеводородов в Дж/моль: Q = R•tgα.. Результаты расчетов записать в табл. 4.7.
Таблица 4.7
Углеводород |
п |
tg α |
Q, Дж/моль |
н-гексан |
б |
|
|
н-гептан |
7 |
|
|
н-октан |
8 |
|
|
н-нонан |
9 |
|
|
9. Построить график зависимости Q от числа атомов углерода в углеводороде (nC).
КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ К РАБОТЕ 4.2