Работа 4.1. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов с помощью газовой хроматографии на колонке с апьезоном, нанесенным на хроматон.

Цель работы - получить зависимость удерживаемого объема от числа атомов углерода в нормальных углеводородах, определить относительные поправочные коэффициенты для нормальных углеводородов и сделать качественный и количественный анализ смеси углеводородов, предложенной преподавателем.

Оборудование: Газовый хроматограф, микрошприц, газовый шприц, секундомер.

Реактивы: эквимолярная смесь нормальных углеводородов: гексана, гептана, октана и нонана , контрольная смесь.

Порядок выполнения работы:

1. Получить у лаборанта эквимолярную смесь нормальных углеводородов: гексана, гептана, октана и нонана, контрольную смесь углеводородов, секундомер, газовый шприц и микрошприц на 10 мкл.

2. Включить хроматограф согласно описанию "Порядок работы на хроматографе". Установить температуру колонки 100°С, испарителя 150°С и детектора 150°С.

3. После выхода хроматографа на рабочий режим впустить примерно 2 мкл эквимолярной смеси углеводородов в колонку 1, включив секундомер в момент впуска смеси. По мере выхода углеводородов в порядке возрастания их молекулярных весов записывать время выхода максимумов пиков (t_уд). Повторить опыт еще 2-3 раза. Записать полученные t_уд в табл. 4.2. Найти средние значения t_уд для каждого углеводорода и записать в табл. 4.2.

Таблица 4.2

Времена выхода (tуд)
№ впуска	н-гексан	н-гептан	н-октан	н-нонан
1
2
3
tуд,ср

4. Ввести в колонку газовым шприцем 0,3 мл воздуха. Измерить время выхода воздушного пика и пределить время удерживания несорбирующегося газа – воздуха .

5. Сделать 2 впуска контрольной смеси по 1-2 мкл и записать времена выхода максимумов пиков.

1. Определение качественного состава смеси углеводородов по совпадению времен удерживания компонентов контрольной смеси с временами удерживания углеводородов c6 - с9 .

1. Рассчитать для каждого из углеводородов C₆-C₉ t_R по формуле (4.5), используя to и t_{уд ср}, табл. 4.2. Записать результаты в табл. 4.3.

Таблица 4.3

Углеводород	nс	tR	wиспр	vr	IgVR
Гексан	6
Гептан	7
Октан	8
Нонан	9

2. Рассчитать объёмную скорость газа-носителя в колонке при 100°С (w_испр) по формулам (4.15, 4.16) с учетом того, что измерение потока газа производится при комнатной температуре на выходе из колонки:

, 4.16

где T_кол - температура колонки, Т_ком - температура в комнате в градусах Кельвина.

3. Рассчитать V_R no (4.6), IgV_R и записать эти результаты в табл.3.3.

4. Построить график IgV_R от n_C. Проверить линейность зависимости lgV_R от числа атомов углерода в молекуле углеводорода (n_C).