Содержание

ВВЕДЕНИЕ…………………………………………………..…5

ФАЗОВЫЕ ДИАГРАММЫ……………………………………6

Работа 1 Физико-химический анализ двухкомпонентной смеси…………………………………………………………..……11

Работа 2 Термический анализ лекарственных смесей………………………………………………...…………..…16

Работа 3 Изучение взаимной растворимости трехкомпонентной системы…………………………………………………………...20

СВОЙСТВА РАЗБАВЛЕННЫХ РАСТВОРОВ.…………….24

Работа 4 Определение изотонического коэффициента i электролита в водномрастворе методом криоскопии……………...........................................................................26

ЭЛЕКТРОПРОВОДНОСТЬ РАСТВОРОВ ЭЛЕКТРОЛИТОВ…………………………………………………………...…30

Работа 5 Определение электропроводности и константы диссоциации слабогоэлектролита………………………………………………………………..35

Работа 6 Кондуктометрическое титрование……………….…38

ЭЛЕКТРОДНЫЕ ПОТЕНЦИАЛЫ И ЭЛЕКТРОДВИЖУЩИЕ СИЛЫ…………………...…………………………..….42

Работа 7 Измерение ЭДС гальванического элемента…………………………………………………….………….51

Работа 8 Измерение окислительно-восстановительных потенциалов………………………………………………………..……..56

АДСОРБЦИЯ…………………………………………….…...59

Работа 9 Влияние различных факторов на величину адсорбции из растворов…………………………………………………….66

Работа 10 Изучение адсорбции поверхностно-активного вещества (ПАВ) награнице воздух-раствор……………………...68

Работа 11 Исследование поверхностной активности ПАВ одного гомологического ряда…………………………….......……75

ГАЗОВАЯ ХРОМОТОГФИЯ…………………….…………....77

Работа 12 Качественный и количественный анализ углеводородов с помощьюгазовой хроматографии…...…………………………………………………………84

ХИМИЧЕСКАЯ КИНЕТИКА……………………………..…91

Работа 13 Изучение кинетики гомогенного каталитического разложения Н₂О₂…………………………………………………...95

Работа 15 Определение константы скорости инверсии сахарозы…………………………………………………...…………108

ПРИЛОЖЕНИЕ..............................................................................115

ВВЕДЕНИЕ

Практикум по физической и коллоидной химии (ч.1) предназначен для студентов медицинского факультета специальности "Фармация" и включает 15 работ.

Лабораторные работы выполняются параллельно с изучением теоретического курса. Каждая работа представляет собой небольшое исследование, при проведении которого студенты получают навыки экспериментальной работы, овладевают методами физико-химических измерений, получивших широкое применение в фармации, учатся анализировать полученные экспериментальные данные и на основе этого делать обобщающие выводы.

Для выполнения каждой лабораторной работы необходимо:

1. Изучить по конспекту лекций и учебнику теоретический материал, необходимый для выполнения работы;

2. Внимательно прочитать описание лабораторной работы и ответить на вопросы в конце описания;

3. Выполнить опыт и в лабораторном журнале оформить отчет. В отчете указывается название лабораторной работы, ее цель, записываются основные уравнения и вычисления. Результаты опытов оформляются в виде таблиц и графиков на миллиметровой бумаге. Запрещается вести запись лабораторных работ на отдельных листочках и в черновых тетрадях. В заключении каждого отчета формулируются основные выводы.

4. Защитить лабораторную работу у преподавателя.

ФАЗОВЫЕ ДИАГРАММЫ

Фазовые диаграммы показывают зависимость состава многокомпонентных систем от внешних факторов (температуры, давления) и описывают происходящие в системах фазовые превращения. Эти диаграммы позволяют делать выводы о составе смеси веществ, их взаимодействии (образовании новых химических соединений и растворов), а также границах их существования.

Знание фазовых диаграмм используется в фармацевтическом анализе для идентификации и определения чистоты лекарственных препаратов, выбора наиболее оптимальных путей их выделения из смесей, определения состава смесей для решения вопроса о совместимости лекарственных препаратов.

Фазовые диаграммы "состав системы - температура" (диаграммы плавкости) строят на основании кривых охлаждения - зависимости температуры системы от времени ее охлаждения. Число компонентов К и число фаз в системе Ф связаны правилом фаз Гиббса, которое при постоянном давлении выражается уравнением:

С = К - Ф + 1 (1.1),

где С - число степеней свободы, показывающее количество параметров (число компонентов и температуру), которые можно менять при сохранении заданного числа фаз.

Однокомпонентные системы

На рис.1.1 представлены кривые охлаждения для чистого вещества (К=1).

время

Рис. 1.1 Кривые охлаждения однокомпонентной системы.

Участок ab кривой 1 соответствует охлаждению жидкого вещества (Ф=1),что соответствует степени свободы С=1, и температура системы непрерывно уменьшается. При температуре кристаллизации t_k в точке “b” появляются первые кристаллы и система становится двухфазной (Ф=2). При этом на кривой охлаждения наблюдается излом.

На участке bс число степеней свободы равно нулю (С=0), и температура в процессе кристаллизации не изменяется (горизонтальный участок площадки на кривой охлаждения). Потери тепла системой компенсируются теплотой выделяющейся при кристаллизации. В точке “с” исчезают последние капли жидкости и на участке cd происходит охлаждение твердого вещества , при этом С=1.

Однако на практике жидкость может переохладиться до температуры ниже t_k. В этом случае на участке bс кривой 2 образования кристаллов не наблюдается, хотя температура ниже температуры кристаллизации, но после формирования первых кристаллов выделение теплоты кристаллизации приводит к повышению температуры до

t_к (участок сd кривой 2). В точке “е” кристаллизация заканчивается и на участке ef происходит охлаждение кристаллов С=1.

Двухкомпонентные системы

Рассмотрим систему из двух веществ А и В (К=2), температуры кристаллизации (плавления) которых t_А и t_В. Если не происходит переохлаждения, то для чистого вещества А кривая охлаждения (кривая А рис. 1.2) имеет горизонтальную площадку при температуре t_А.

D

F

Рис. 1.2 Кривые охлаждения (а) и диаграмма плавкости и треугольник Таммана (б) двухкомпонентной системы.

Для смеси А и В состава x₁ температура начала кристаллизации вещества А t₁ ниже температуры t_a.На кривой охлаждения (рис. 1.2) системы состава x₁ началу кристаллизации вещества А соответствует излом при температуре t₁. В процессе кристаллизации компонента А его концентрация в жидкости уменьшается, а концентрация В увеличивается, что и приводит к постепенному понижению температуры кристаллизации А вплоть до t_э. По правилу фаз в ходе кристаллизации вещества А из раствора система, содержащая 2 компонентп и 2 фазы, имеет одну степень свободы (С=2-2+1=1), поэтому температура кристаллизации изменяется. Снижение скорости охлаждения системы при температурах ниже t₁ связано с выделением в системе теплоты кристаллизации. При температуре t_э жидкий раствор становится насыщенным в отношении вещества В, которое при этих условиях также начинает кристаллизоваться. Система становится трехфазной (жидкость, кристаллы и кристаллы В), и число ее степеней свободы равно нулю (С=2-3+1=0). Таким образом, одновременная кристаллизация А и В из раствора происходит при постоянных температуре (t_э) и составе жидкого раствора (x_э).Эта температура называется эвтектической. На кривой охлаждения 1(рис.1.2) процессу одновременной кристаллизации А и В соответствует площадка при t_э. Расплав, из которого одновременно выпадают кристаллы А и В, называется эвтектическим расплавом, образующаяся при этом смесь мелких кристаллов двух веществ называется эвтектикой. Ниже t_э , система содержит две фазы (кристаллыА и кристаллыB) и число степенейсвободы равно 1 (C=2-2+1=1).

Для смеси состава x₂ (кривая 2 (рис. 1.2)), содержащей больше веществ В, чем смесь x₁, кристаллизация А начинается, в соответствии со сказаннымранее, при более низкой температуреt₂. Когда выпадение кристалловА приведёт к такой концентрации вещества В, что оно также начнёт кристаллизоваться, то температура одновременной кристаллизацииAиВбудет такой же, как и для смеси 1. Если же взять смесь x_э, состав которой позволяет веществам А и В кристаллизоваться одновременно без предварительного выпадения кристаллов А или кристаллов В, то криваяохлаждения будет изображаться как кривая 3(охлаждение расплава эвтектического состава). Для смесиx₄, содержащейизбыток вещества В по сравнению с концентрацией x_э , кривая охлаждения подобна кривой 2, но сначала выпадают кристаллы В, и только при достижении состава раствора, допускающего одновременную кристаллизациюА иВ, наблюдается горизонтальная площадка при температуреt_э .

Чем ближе по составу расплав к эвтектике, тем длиннее горизонтальные участки на кривых охлаждения, так как масса эвтектики увеличивается.

Диаграмма состояния двухкомпонентной системы в координатах температура-состав (рис. 1.2,б) строится на основании кривых охлаждения и называется диаграммой плавкости. Например, для чистого вещества А (левая ось ординат диаграммы плавкости) температура кристаллизации t_А, для смеси x₁ , содержащей 20% вещества В, кристаллизация начинается при температуреt₁ , что на диаграмме соответствует точке 1. Для смесей x₂,x_Э иx₄ начало кристаллизации показано точками 2, 3 и 4. Следовательно, область диаграммы над линиейt_А3 иt_B3 соответствует жидкому состоянию системы.Такие линии называют линиями ликвидуса от латинского слова liquidus (жидкость), и область диаграммы над ней обозначают буквойL.Твёрдое тело по латыни называется solidus, поэтому существование твердой фазы в области диаграммы обозначают буквой S.

Области диаграммы между кривой t_a3,t_b3 и прямой t_ЭD отвечают двухфазным (гетерогенным) состояниям системы, так как в ней при этихусловиях присутствуют жидкость и кристаллы веществ А или В. Как видно из диаграммы( рис. 1.2.б) есть две области L + S: в левой - жидкая фаза находится в равновесии с кристаллами веществаA (L + S_А), а в правой - с кристаллами веществаВ(L + S_В). Область диаграммы под прямой t_ЭDсоответствует двум твёрдым фазам и обозначается как (S_А + S_В), потому что система в данном случае состоит из смеси кристалловАиВ. Система из трех фаз может существовать только при температуреt_Э (линия t_ЭD).

Если на диаграмме отложить по вертикали вниз отрезки, пропорциональные или равные длинам горизонтальных участков(площадок) от оси состава для всех исследованных смесей, и соединить их концы, то можно получить треугольник Таммана(∆ABF). Причем максимальную эвтектическую площадку имеет смесь эвтектического состава. Этот треугольник позволяет экстраполяцией определить эвтектический состав, если он не попал в составы исследуемых смесей.

Таким образом, получив из опыта кривые охлаждения ряда смесей с известным соотношением двух данных компонентов, можно построить диаграмму плавкости.