- •Техника безопасности
- •1. Электропроводность растворов электролитов
- •Электропроводность растворов электролитов
- •Удельная электропроводность
- •Кондуктометрическое титрование
- •Определение растворимости труднорастворимой соли.
- •Работа 1.1. Определение концентрационной зависимости удельной и молярной электропроводности сильного электролита
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.2. Определение константы диссоциации слабого электролита методом электропроводности
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.3. Кондуктометрическое титрование
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.4. Кондуктометрическое определение термодинамических параметров растворения труднорастворимого соединения
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •2. Электродвижущие силы Возникновение потенциалов на границах фаз.
- •Электродный потенциал
- •Водородный электрод
- •Измерение электродных потенциалов
- •Электрохимический (гальванический) элемент
- •Концентрационный гальванический элемент
- •Измерение эдс гальванического элемента компенсационным методом
- •Температурная зависимость эдс.
- •Электроды сравнения
- •Хлорсеребряный электрод
- •Окислительно-восстановительные электроды и их потенциалы
- •Мембранные равновесия. Стеклянный электрод
- •Кислотно-основные буферные системы
- •Механизм буферного действия
- •Буферная емкость
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Окислительно-восстановительных потенциалов
- •Порядок выполнения работы:
- •Буферной ёмкости буферных систем
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Контрольные вопросы Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •3. Адсорбция
- •Метод полных концентраций
- •Термодинамика адсорбции по Гиббсу
- •Уравнение адсорбции Гиббса
- •Адсорбция из жидких растворов на поверхности твердых адсорбентов
- •Теплоты адсорбции
- •Работа 3.1. Изучение адсорбции паров воды на твердом адсорбенте
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.2. Изучение адсорбции уксусной кислоты из водного раствора на активированном угле
- •Интерферометрический метод анализа концентрации растворов.
- •Технология проведения адсорбции и методика определения равновесных концентраций растворов и расчета адсорбции по результатам эксперимента:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.3. Изучение адсорбции поверхностно-активных веществ (пав) на границе воздух-раствор
- •Измерение поверхностного натяжения жидкостей методом Ребиндера.
- •Расчет адсорбции на границе раздела водный раствор – воздух.
- •Порядок выполнения работы:
- •Проверка выполнимости правила Дюкло – Траубе
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •4. Газовая хроматография
- •Общие сведения о газовом хроматографе
- •Детекторы
- •Детектор по теплопроводности (дтп)
- •Пламенно-ионизационный детектор (пид)
- •Качественный и количественный анализ в газовой хроматографии.
- •Определение мольных теплот растворения газов и паров в жидкостях газохроматографическим методом
- •Порядок работы на хроматографе лхм-80
- •Работа 4.1. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов с помощью газовой хроматографии на колонке с апьезоном, нанесенным на хроматон.
- •Определение качественного состава смеси углеводородов по совпадению времен удерживания компонентов контрольной смеси с временами удерживания углеводородов c6 - с9 .
- •Расчет поправочных коэффициентов для углеводородов c6 - с9 и определение количественного состава контрольной смеси углеводородов в мольных процентах.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.2. Определение мольных теплот растворения нормальных углеводородов c6- c9 в апьезоне хроматографическим методом
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.3. Определение индексов ковача веществ и их температурных коэффициентов на апьезоне
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Химическая кинетика
- •Кинетические уравнения реакций различных порядков Реакции нулевого порядка
- •Реакции первого порядка
- •Реакции второго порядка
- •Реакции n-го порядка
- •Способы определения порядков реакции.
- •Зависимость скорости реакции от температуры
- •Сложные реакции
- •Работа 5.1. Кинетика омыления этилацетата в присутствии ионов гидроксила.
- •Порядок выполнения работы:
- •Определение æ0.
- •Определение константы скорости реакции при разных температурах.
- •Определение энергии активации и предэкспоненциального множителя.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.2. Изучение кинетики гомогенно-каталитического разложения н2о2 .
- •Порядок подготовки установки к работе и работа на ней.
- •Порядок проведения кинетических опытов:
- •Варианты задания и методика расчетов.
- •Изучение зависимости скорости реакции разложения перекиси водорода от концентрации катализатора.
- •Влияние начальной концентрации н2о2 на период полупревращения. Определение порядка реакции.
- •III. Определение константы равновесия и константы скорости реакции разложения перекиси водорода.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.3. Изучение кинетики инверсии сахарозы.
- •Методика измерения угла вращения на поляриметре (сахариметре)
- •Методика измерения угла вращения на автоматическом поляриметре
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.4. Изучение кинетики реакции окисления иодид-ионов ионами трёхвалентного железа фотометрическим методом
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
Перед выполнением работы:
Назовите цель работы.
Назовите основные элементы вакуумной установки
Расскажите последовательность подготовки установки к работе.
Расскажите последовательность выполнения адсорбционных измерений.
Как пересчитать давление, выраженное в мм масляного столба в атмосферы?
Как определить число молей паров воды на адсорбенте?
Какую температуру необходимо взять для расчета числа молей паров воды?
В работе Вы каждый раз определяете два давления пара: до напуска пара в ампулу с селикагелем и после его напуска. Какое давление необходимо использовать для построения изотерм?
Как из полученных Вами экспериментальных данных определить изостерическую теплоту адсорбции?
Как определить среднемольную теплоту адсорбции из экспериментальных данных?
К защите работы:
Дайте определение следующих понятий: адсорбция, адсорбат, адсорбент, дифференциальная теплота адсорбции, интегральная теплота адсорбции.
Как графически определить интегральную и дифференциальную теплоты адсорбции?
Как из экспериментальных данных определить тип поверхности адсорбента?
Как из экспериментальных данных определить поведение адсорбированных частиц на поверхности адсорбента?
Какое выражение адсорбции вы получаете из экспериментальных данных: полное содержание адсорбата или избыточную величину?
Изобразите зависимость теплоты адсорбции от концентрации на однородной и неоднородной поверхности и дайте объяснение причины такой зависимости.
Напишите, какие уравнения отвечают монослойной и полимолекулярной адсорбции на однородной поверхности адсорбента.
Работа 3.2. Изучение адсорбции уксусной кислоты из водного раствора на активированном угле
ЦЕЛЬ РАБОТЫ: получение изотермы адсорбции уксусной кислоты на активированном угле интерферометрическим методом
Оборудование: Интерферометр, аналитические весы, 100 мл колбы с пробкой, фильтровальная бумага.
Реактивы: уксусная кислота, дистиллированная вода, активированный уголь.
Интерферометрический метод анализа концентрации растворов.
Метод основывается на измерении разности показателей преломления стандартной жидкости и исследуемого раствора. В качестве стандарта обычно используют растворитель или стандартный раствор. Показатель преломления зависит от концентрации раствора. Поэтому в интерференционном спектре раствора наблюдается сдвиг полос по сравнению со стандартом. Величина сдвига определяется по формуле:
3.27
где K – постоянная прибора, определяемая калибровкой (Калибровкой называется определение величины сдвига полос относительно стандарта в зависимости от концентрации исследуемого раствора);
nо – показатель преломления стандартной жидкости;
n – показатель преломления исследуемого раствора;
m -= ± 0, 2, 4, 6,…– положение (номер) интерференционного максимума (светлой полосы) относительно нуля;
или m = ± 1, 3, 5, 7,… - положение (номер) интерференционного минимума (темной полосы) относительно нуля;
λ – длина волны падающего света.
Принципиальная схема интерферометра представлена на рисунке 3.11.
Рис. 3.11. Схема интерферометра: 1 – лампа, 2 – диафрагма, 3 – кювета (вид сверху), 3' – кювета (вид сбоку), 4 – компенсационные пластины, 5 – 5цилиндрическая линза, 6 – микрометрический винт (барабан компенсатора), 7 – окуляр
Кювета разделена перегородкой на две части. В одну половину заливается стандартный раствор, а в другую – исследуемый. Свет от лампы 1 через щель поступает на диафрагму 2 и разделяется на два пучка, один из которых пропускается через стандартный, а другой – через исследуемый раствор. За кюветой пучки проходят через компенсационные пластины 4 и попадают в цилиндрическую линзу 5. В окуляре 7 видны два несовпадающих интерференционных спектра: один – результат прохождения луча через стандартный раствор, другой – через исследуемый. Механизм 6 служит для определения сдвига максимумов и минимумов полос рабочего раствора по отношению к стандартному. Вращением микрометрического винта механизма 6 можно поворачивать компенсационные пластины 4 и таким образом изменять толщину проходимого лучём слоя жидкости и смещать несовпадающие полосы спектра исследуемого раствора до их совпадения со спектром стандартного раствора; шкала винта позволяет определить величину этого смещения. Отсчет производится при совпадении центральных темных полос обоих спектров. Показание шкалы микрометрического винта пропорционально показателю преломления n исследуемой жидкости.
Рис. 3.12. Калибровочный график растворов уксусной кислоты
Порядок выполнения работы:
Подготовка к измерению:
Приготовьте в мерных колбах на 100 мл растворы уксусной кислоты концентрации 0,5, 0,75, 1,0, 1,25, 1,5, 1,75, 2,0, 2,25 2,5, 3,0 моль/л
Возьмите навески активированного угля ~ 1 г по количеству приготовленных вами концентраций и поместите каждую навеску в сухую пробирку. Уголь должен быть предварительно высушен.
Калибровка прибора:
В обе части кюветы залейте воду, закройте кювету крышкой и вращением микрометрического винта механизма 6 найдите положение, когда полосы верхнего и нижнего спектров совпадают. Запишите показание шкалы в таблицу (значение нулевого отсчета прибора nо).
Оставьте воду в левой половине кюветы, из правой половины пипеткой удалите воду, высушите фильтровальной бумагой и заполните исследуемым раствором самой низкой из приготовленных Вами концентраций, закройте кювету крышкой (крышка предохраняет раствор от испарения, которое приводит к изменению его концентрации) и произведите измерение смещения полос нижнего спектра относительно полос спектра стандартного раствора (воды). Запишите показание шкалы n в таблицу.
Таблица 3.3
Со |
Калибровка |
После адсорбции |
Г, моль/г |
Сравн./Г |
|||
nо1 = nо2 = |
|||||||
n |
n– nо |
n |
n – nо |
Сравн. |
|||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Снимите показания интерферометра с водой в качестве стандарта с максимально возможным количеством концентраций растворов уксусной кислоты в качестве рабочего раствора, как это описано в п.2.
При высоких концентрациях рабочего раствора, когда в качестве стандарта выбрана вода, шкалы микрометрического винта механизма 6 может не хватить. В этом случае возьмите в качестве стандарта раствор уксусной кислоты самой большой из измеренных концентраций. Залейте раствор этой концентрации в обе части кюветы и определите новое значение нулевого отсчета прибора nо, как описано в п.1.
Оставьте выбранный в качестве стандарта раствор кислоты в левой части кюветы, в правую часть заливайте раствор следующей концентрации, предварительно освободив ее от предыдущего раствора с помощью пипетки и осушив с помощью фильтровальной бумаги. 2-3 раза проведите измерение смещения полос нижнего спектра относительно полос спектра стандартного раствора. Среднее значение показания шкалы (n) запишите в таблицу.
Повторите эти измерения со всеми оставшимися растворами.
Результаты, полученные при калибровке, обработайте на PC методом наименьших квадратов для модели (n – nо) = θ1 + θ2С и постройте калибровочные графики с доверительным интервалом α = 0,9, как это показано на рисунке 12.