- •Техника безопасности
- •1. Электропроводность растворов электролитов
- •Электропроводность растворов электролитов
- •Удельная электропроводность
- •Кондуктометрическое титрование
- •Определение растворимости труднорастворимой соли.
- •Работа 1.1. Определение концентрационной зависимости удельной и молярной электропроводности сильного электролита
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.2. Определение константы диссоциации слабого электролита методом электропроводности
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.3. Кондуктометрическое титрование
- •Порядок выполнения работы:
- •Работа 1.4. Кондуктометрическое определение термодинамических параметров растворения труднорастворимого соединения
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •2. Электродвижущие силы Возникновение потенциалов на границах фаз.
- •Электродный потенциал
- •Водородный электрод
- •Измерение электродных потенциалов
- •Электрохимический (гальванический) элемент
- •Концентрационный гальванический элемент
- •Измерение эдс гальванического элемента компенсационным методом
- •Температурная зависимость эдс.
- •Электроды сравнения
- •Хлорсеребряный электрод
- •Окислительно-восстановительные электроды и их потенциалы
- •Мембранные равновесия. Стеклянный электрод
- •Кислотно-основные буферные системы
- •Механизм буферного действия
- •Буферная емкость
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Окислительно-восстановительных потенциалов
- •Порядок выполнения работы:
- •Буферной ёмкости буферных систем
- •Порядок выполнения работы:
- •Порядок выполнения работы:
- •Контрольные вопросы Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •3. Адсорбция
- •Метод полных концентраций
- •Термодинамика адсорбции по Гиббсу
- •Уравнение адсорбции Гиббса
- •Адсорбция из жидких растворов на поверхности твердых адсорбентов
- •Теплоты адсорбции
- •Работа 3.1. Изучение адсорбции паров воды на твердом адсорбенте
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.2. Изучение адсорбции уксусной кислоты из водного раствора на активированном угле
- •Интерферометрический метод анализа концентрации растворов.
- •Технология проведения адсорбции и методика определения равновесных концентраций растворов и расчета адсорбции по результатам эксперимента:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 3.3. Изучение адсорбции поверхностно-активных веществ (пав) на границе воздух-раствор
- •Измерение поверхностного натяжения жидкостей методом Ребиндера.
- •Расчет адсорбции на границе раздела водный раствор – воздух.
- •Порядок выполнения работы:
- •Проверка выполнимости правила Дюкло – Траубе
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •4. Газовая хроматография
- •Общие сведения о газовом хроматографе
- •Детекторы
- •Детектор по теплопроводности (дтп)
- •Пламенно-ионизационный детектор (пид)
- •Качественный и количественный анализ в газовой хроматографии.
- •Определение мольных теплот растворения газов и паров в жидкостях газохроматографическим методом
- •Порядок работы на хроматографе лхм-80
- •Работа 4.1. Качественный и количественный анализ смеси углеводородов с помощью газовой хроматографии на колонке с апьезоном, нанесенным на хроматон.
- •Определение качественного состава смеси углеводородов по совпадению времен удерживания компонентов контрольной смеси с временами удерживания углеводородов c6 - с9 .
- •Расчет поправочных коэффициентов для углеводородов c6 - с9 и определение количественного состава контрольной смеси углеводородов в мольных процентах.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.2. Определение мольных теплот растворения нормальных углеводородов c6- c9 в апьезоне хроматографическим методом
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 4.3. Определение индексов ковача веществ и их температурных коэффициентов на апьезоне
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Химическая кинетика
- •Кинетические уравнения реакций различных порядков Реакции нулевого порядка
- •Реакции первого порядка
- •Реакции второго порядка
- •Реакции n-го порядка
- •Способы определения порядков реакции.
- •Зависимость скорости реакции от температуры
- •Сложные реакции
- •Работа 5.1. Кинетика омыления этилацетата в присутствии ионов гидроксила.
- •Порядок выполнения работы:
- •Определение æ0.
- •Определение константы скорости реакции при разных температурах.
- •Определение энергии активации и предэкспоненциального множителя.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.2. Изучение кинетики гомогенно-каталитического разложения н2о2 .
- •Порядок подготовки установки к работе и работа на ней.
- •Порядок проведения кинетических опытов:
- •Варианты задания и методика расчетов.
- •Изучение зависимости скорости реакции разложения перекиси водорода от концентрации катализатора.
- •Влияние начальной концентрации н2о2 на период полупревращения. Определение порядка реакции.
- •III. Определение константы равновесия и константы скорости реакции разложения перекиси водорода.
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.3. Изучение кинетики инверсии сахарозы.
- •Методика измерения угла вращения на поляриметре (сахариметре)
- •Методика измерения угла вращения на автоматическом поляриметре
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
- •Работа 5.4. Изучение кинетики реакции окисления иодид-ионов ионами трёхвалентного железа фотометрическим методом
- •Порядок выполнения работы:
- •Перед выполнением работы:
- •К защите работы:
4. Газовая хроматография
Хроматографический метод разделения смеси веществ заключается в том, что вещества, составляющие смесь, движутся вместе с несорбирующимся газом-носителем вдоль поверхности сорбента (неподвижной фазы), и при этом непрерывно происходят процессы сорбции и десорбции этих веществ. Неподвижная фаза помещена в виде насадки в трубку, которая называется хроматографической колонкой через которую должны пройти все впущенные вещества, после чего на выходе из колонки они фиксируются хроматографическим детектором. Движение веществ вдоль колонки происходит только вместе с потоком газа-носителя, в то время, как в сорбированном состоянии они направленно не движутся. Поэтому чем больше среднее "время жизни" молекул индивидуального вещества в сорбированном состоянии, тем меньше их средняя скорость движения вдоль колонки. На рис.3.1 представлена хроматограмма, записанная детектором, для смеси из четырех веществ.
Рис. 4.1 Типичная хроматограмма смеси из четырех веществ.
Стрелкой на рис.4.1 обозначен момент впуска смеси в поток газа-носителя у входа в колонку. Общее время прохождения вещества через колонку (время удерживания) tu складывается из времени движения с газом-носителем t0 и суммарного времени нахождения в сорбированном состоянии tR (исправленное время удерживания):
tu = to + tR 4.1
t0 одинаково для всех веществ, так как они перемещаются вдоль колонки вместе с газом-носителем с линейной скоростью его движения u0. Так как удерживание веществ в сорбированном состоянии происходит за счет взаимодействия молекул разделяемых веществ с молекулами жидкой пленки (распределительная хроматография) или поверхности твердой фазы (адсорбционная хроматография), то tR зависит от природы неподвижной фазы. Компоненты смеси, различающиеся по энергии взаимодействия с данной неподвижной фазой, будут иметь различные значения tR. Например, энергия указанных взаимодействий для производных углеводородов определяется длиной углеводородной цепи и наличием функциональных групп, следовательно, величина исправленного времени удерживания tR является качественной характеристикой данного вещества при постоянных условиях опыта: температуре и объемной скорости газа-носителя (w).
Средняя линейная скорость движения i-го компонента смеси вдоль колонки ui = l/tu, где l - длина колонки, описывается основным уравнением:
4.2
u0 - скорость газа-носителя;
- коэффициент Генри, т.е. коэффициент распределения i-го вещества между неподвижной и газовой фазами;
Сa и С - концентрации вещества в этих фазах при равновесии соответственно;
называется отношением фаз и равняется отношению объёма Va неподвижной фазы, в котором происходит сорбция, к объёму подвижной (газовой) фазы в колонке V = wto., w – объемная скорость газа-носителя.
В связи с тем, что Гi для различных веществ смеси отличаются друг от друга, движение их вдоль колонки происходит с разными средними скоростями, что и приводит к их разделению. Несорбирующиеся вещества, так же как и газ-носитель, проходят всю длину колонки за время t0. Таким образом,
, 4.З
т.е. , 4.4
Откуда
, 4.5
Умножая правую и левую части на w, получаем
, 4.6
VR - исправленный удерживаемый объём, зависит только от объёма неподвижной фазы в колонке и коэффициента Генри. Относительный удерживаемый объём двух компонентов 1 и 2, равный не зависит от Va, а только от природы веществ и температуры
, 4.7
Таким образом, относительный удерживаемый объём является наиболее воспроизводимой качественной характеристикой вещества по сравнению с tu, tR и VR.