- •Я.Р.Базель, о.Г.Воронич, ж.О.Кормош
- •Isbn 966-7400-25-1
- •Навчальна програма курсу “аналітична хімія”
- •Робоча програма лабораторних занять з аналітичної хімії для студентів хімічного факультету
- •Рейтингової системи оцінки знань студентів з курсу «Аналітична хімія».
- •Розділ 1. Принципи та методи якісного хімічного аналізу
- •1.1. Загальні положення
- •1.2. Класифікації йонів на аналітичні групи (угрупування)
- •Сірководнева (сульфідна) класифікація катіонів на групи
- •1.3. Обладнання, необхідне для проведення якісного аналізу.
- •1.3.1. Реактивні склянки.
- •1.3.2. Пробірки.
- •1.3.3. Стакани та тиглі.
- •1.3.4. Піпетки.
- •1.4. Техніка виконання аналітичних реакцій виявлення.
- •1.5. Техніка виконання операцій розділення речовин.
- •1.6. Загальні вказівки щодо виконання лабораторних робіт.
- •1.7. Правила поведінки студентів у лабораторії.
- •1.8. Правила техніки безпеки та охорони праці
- •1.9. Перша допомога при нещасних випадках.
- •1.10. Вимоги до оформлення лабораторного журналу.
- •Розділ 2. Реакції виявлення неорганічних Йонів
- •2.1. Якісний аналіз катіонів
- •Систематичний хід аналізу суміші катіонів першої аналітичної групи
- •2. Катіони 2 аналітичної групи.
- •3. Катіони 3 аналітичної групи.
- •Систематичний хід аналізу суміші катіонів третьої аналітичної групи.
- •Систематичний хід аналізу суміші катіонів першої, другої і третьої аналітичних груп.
- •4. Катіони 4 аналітичної групи.
- •Дробний метод аналізу суміші катіонів 4 аналітичної групи.
- •5. Катіони 5 аналітичної групи.
- •21. Реакції йонів Sb(ііі) і Sb(V).
- •Систематичний хід аналізу суміші катіонів 5 аналітичної групи.
- •6. Катіони 6 аналітичної групи.
- •Аналіз суміші катіонів 6 аналітичної групи. Виявлення присутності катіонів дробним методом:
- •2.2. Аналіз аніонів
- •1. Аніони 1 аналітичної групи.
- •1. Реакції йонів so42-.
- •2. Реакції йонів so32-.
- •3. Реакції йонів s2o32-.
- •4. Реакції йонів co32-.
- •5. Реакції йонів c2o42-.
- •6. Реакції йонів po43-.
- •7. Реакції йонів b4o72-.
- •8. Реакції йонів AsO33-.
- •9. Реакції йонів AsO43-.
- •10. Реакції йонів SiO32-.
- •11. Реакції йонів f-.
- •Аналіз суміші аніонів 1 групи.
- •1. Попередні дослідження.
- •2. Ідентифікація окремих аніонів.
- •2. Аніони 2 аналітичної групи.
- •12. Реакції йонів Cl-.
- •13. Реакції йонів Br-.
- •14. Реакції йонів I-.
- •15. Реакції йонів cn-.
- •16. Реакції йонів scn-.
- •17. Реакції йонів s2-
- •Аналіз суміші аніонів 2 групи.
- •3. Аніони 3 аналітичної групи.
- •18. Реакції йонів no3-.
- •19. Реакції йонів no2-.
- •20. Реакції йонів ch3coo-.
- •2.3. Якісний аналіз деяких реальних об’єктів
- •2.3.1 Аналіз металів та сплавів
- •2.3.2. Речовини, розчинні у воді (солі, мінеральні добрива)
- •2.3.3. Аналіз речовини, нерозчинної у воді
- •2.4. Аналіз органічних речовин
- •3.1. Відбір і підготовка проб.
- •3.2. Принцип методу
- •3.1.1. Стандартні розчини
- •3.1.2. Правила користування хіміко-аналітичним посудом та титрування
- •3.1.3. Техніка приготування розчинів реактивів.
- •3.1.4. Розрахунки в титриметрії
- •3.1.5. Статистична обробка результатів аналізу.
- •3.1.6. Оцінка сумнівних результатів. Q-тест.
- •3.1.7. Оцінка адекватності результатів, отриманих декількома методами.
- •3.1.8. Значущі цифри і правила заокруглення.
- •3.2. Кислотно-основне титрування
- •3.2.1.Вихідні речовини. Приготування робочого розчину бури
- •3.2.3.Стандартизація розчину hCl
- •3.2.4.Приготування робочого розчину лугу
- •3.2.5. Стандартизація розчину гідроксиду натрію
- •3.2.6. Визначення Na2co3 та NaHco3 в суміші
- •3.2.7. Визначення аміаку в солях чи мінеральних добривах
- •3.3. Методи окисно-відновного титрування (Редоксиметрія)
- •3.3.1. Перманганатометрія
- •3.3.1.1. Приготування розчину оксалатної кислоти
- •3.3.1.2. Приготування робочого розчину перманганату калію
- •3.3.1.3. Стандартизація розчину перманганату калію
- •3.3.1.4. Визначення оксалатної кислоти в розчині
- •3.3.1.5. Визначення феруму в солі Мора
- •3.3.1.6. Визначення окислювальності води
- •3.3.1.7. Визначення двовалентного мангану
- •3.3.1.8. Визначення кальцію
- •3.3.1.9. Визначення вмісту гідроген пероксиду в розчині.
- •3.3.2. Йодометрія
- •3.3.2.1. Визначення кінця реакції
- •3.3.2.2. Приготування робочого розчину біхромату калію
- •3.3.2.3. Приготування робочого розчину тіосульфату натрію
- •3.3.2.4.Встановлення концентрації розчину тіосульфату натрію за біхроматом калію
- •3.3.2.5. Йодометричне визначення купруму
- •3.3.2.6. Визначення “активного” хлору у воді чи хлорному вапні
- •3.3.2.7. Визначення аскорбінової кислоти
- •3.3.3. Хроматометрія
- •3.3.3.1. Визначення двовалентного феруму
- •3.3.4. Броматометрія
- •3.3.4.1.Приготування робочого розчину бромату калію
- •3.3.4.2.Визначення стибію
- •3.4. Методи осаджувального титрування
- •3.4.1. Класифікація методів осаджувального титрування
- •3.4.2. Аргентометрія
- •3.4.3. Робочі розчини аргентометрії
- •3.4.3.1. Приготування стандартного розчину NaCl.
- •3.4.3.2. Приготування розчину AgNo3.
- •3.4.3.3. Приготування стандартного розчину nh4cns (kcns) та їх стандартизація.
- •3.4.3.4. Визначення Cl- в технічній повареній солі за методом Мора
- •3.4.3.5. Визначення йонів хлору за методом Фольгарда
- •3.4.3.6. Визначення хлоридів за методом Фаянса
- •3.5. Методи комплексиметрії
- •3.5.1.Приготування робочого розчину трилону б
- •3.5.2.Встановлення концентрації розчину трилону б
- •3.5.3.Визначення “твердості води”
- •3.5.3.Визначення кальцію
- •Розділ 4. Гравіметрія
- •4.1. Принцип методу
- •4.2. Техніка гравіметричних операцій.
- •4.2.1. Фільтрування та промивання осадів.
- •4.3. Гравіметричне визначення сульфатів
- •4.4. Гравіметричне визначення феруму (ііі)
- •4.5. Визначення води в технічному зразку хлориду барію.
- •5. Завдання для ндрс
- •Контрольні питання для самопідготовки студентів
- •I. Теоретичні основи аналітичної хімії. Якісний аналіз
- •Тема 1. Рівноваги в розчинах
- •Тема 2. Кислотно-основні реакції.
- •Тема 3. Реакції осадження-розчинення.
- •Тема 4. Окисно-відновні реакції.
- •Тема 5. Комплексні сполуки в хімічному аналізі
- •II. Кількісний хімічний аналіз Тема 1. Основи кількісного аналізу. Оцінка достовірності результатів
- •Знайдіть середнє значення та медіану результатів визначення кальцію у зразку природної води: 4,25; 4,00; 4,11; 4,32; 4,61; 4, 55.
- •Тема 3. Метод кислотно-основного титрування (нейтралізації)
- •Тема 4. Методи окислення-відновлення (редоксиметрія)
- •Тема 5. Методи осадження і комплексоутворення.
- •Тема 6. Гравіметричний аналіз.
- •Перелік питань для підготовки до екзамену
- •Література
Перелік питань для підготовки до екзамену
Класифікація хімічних методів аналізу.
Важливіші види аналізу.
Поняття про аналітичний сигнал.
Основні характеристики аналітичних реакцій – чутливість та селективність.
Основні методи виявлення речовин “сухим” шляхом.
Основні методи виявлення речовин “мокрим” шляхом.
Поняття групових та характерних реакцій.
Класифікація катіонів на групи сірководневим способом.
Класифікація катіонів на групи кислотно-основним способом.
Класифікація катіонів на групи аміачно-фосфатним способом.
Класифікація аніонів на групи.
Основні методи розділення.
Загальна характеристика методів концентрування.
Дробний та систематичний аналіз.
Стан електролітів у розчині.
Поняття концентрації та активності.
Кислотно-основна теорія Бренстеда-Лоурі.
Кислотно-основна теорія Ареніуса та Льюїса.
Нівелююча та диференціююча дія розчинників.
Йонний добуток води.
Поняття про рН та рОН.
Доведення розрахунку рН водного розчину сильної кислоти.
Доведення розрахунку рН водного розчину слабкої кислоти.
Доведення розрахунку рН водного розчину сильної основи.
Доведення розрахунку рН водного розчину слабкої основи.
Буферні розчини, буферна ємність.
Розрахунок рН буферних розчинів.
Використання кислотно-основних реакцій в аналізі.
Добуток розчинності, добуток активності.
Розрахунок розчинності солей.
Розчинність осадів у кислотах.
Властивості та будова колоїдних частинок.
Співосадження.
Використання реакцій осадження в аналізі.
Уявлення про будову комплексів.
Класифікація комплексів.
Приклади використання комплексів в аналізі.
Константа рівноваги реакцій комплексоутворення.
Поняття окисно-відновного потенціалу. Рівняння Нернста.
Константа рівноваги реакції окислення-відновлення.
Використання реакцій окислення-відновлення в аналізі.
Органічні реагенти, їх переваги.
Використання реакцій комплексоутворення в аналізі.
Попередні дослідження при аналізі аніонів.
Аналіз сплаву.
Аналіз невідомої речовини.
Аналіз зразку стічної води.
Схема аналізу катіонів 1 групи.
Схема аналізу катіонів 2 групи.
Схема аналізу катіонів 3 групи.
Схема аналізу аніонів 1 групи.
Схема аналізу аніонів 2 групи.
Схема аналізу аніонів 3 групи.
Реакції виявлення аніонів-відновників.
Реакції виявлення аніонів-окисників.
Наведіть 2-3 рівняння реакцій виявлення різних йонів.
Основні стадії аналітичного процесу.
Відбір і підготовка проб.
Особливості відбору проб неоднорідних матеріалів.
Класифікація похибок.
Систематичні та відносні похибки.
Правильність аналізу, перевірка.
Оцінка відтворюваності результатів аналізу.
Нормальний розподіл Гауса та t-розподіл.
Статистична обробка результатів аналізу.
Виявлення промахів. Q-тест.
Порівняння адекватності двох методів аналізу.
Класифікація титриметричних методів аналізу.
Вимоги до реакцій в методі.
Точки еквівалентності та кінця титрування.
Індикатори, їх класифікація.
Види титриметричних визначень.
Концентрація розчинів( масова та об”ємна частки, молярна, молярна еквіваленту).
Розрахунки в титриметрії.
Титранти. Первинні та вторинні стандарти.
Способи приготування первинних стандартів.
Встановлення концентрації вторинних стандартів.
Важливіші операції титриметрії.
Загальна оцінка методу.
Індикатори методу.
Інтервал переходу, показник титрування індикатору.
Важливіші представники кислотно-основних індикаторів.
Теорії зміни забарвлення індикаторів.
Криві титрування, їх призначення.
Побудова кривих титрування кислот основами різної сили.
Вплив різних факторів на величину стрибка титрування.
Підбір індикаторів у методі.
Індикаторні похибки, формули для їх обрахунку.
Первинні стандарти методу.
Титранти методу. Встановлення їх концентрації.
Визначення вмісту карбонатів та гідрокарбонатів в зразку соди.
Визначення вмісту аміаку в добривах.
Принцип та особливості методу.
Класифікація методу.
Способи фіксування кінцевої точки титрування.
Важливіші представники окисно-відновних індикаторів. Інтервал переходу, показник титрування індикатору.
Криві титрування, їх призначення.
Вплив різних факторів на величину стрибка титрування.
Підбір індикаторів у методі.
Попередня обробка проб в редоксиметрії.
Загальна характеристика та особливості методу перманганатометрії.
Важливіші перманганатометричні методи визначення (ферум, кальцій, манган, окислювальність води).
Загальна характеристика та особливості методу хроматометрії.
Хроматометричне визначення феруму
Загальна характеристика та особливості методу йодометрії.
Йодометричне визначення купруму.
Визначення активного хлору у воді.
Загальна характеристика та особливості методу броматометрії.
Броматометричне визначення стибію.
Загальна характеристика та особливості методу йодатометрії та цериметрії.
Принцип та особливості методу.
Побудова кривих титрування.
Вплив різних факторів на величину стрибка титрування.
Основні типи індикаторів.
Підбір індикаторів у методі.
Безіндикаторні методи аргентометрії.
Індикаторні методи аргентометрії.
Метод Мора.
Метод Фольгарда.
Метод Фаянса.
Загальна характеристика та особливості методу меркурометрії.
Загальна характеристика та особливості методу сульфатометрії.
Приклади визначень речовин.
Поняття про комплексони. Особливості та переваги комплексонів.
Принцип та особливості методу комплексонометрії.
Металохромні індикатори, принцип дії.
Інтервал переходу, показник титрування металохромного індикатору.
Криві титрування, їх призначення.
Вплив різних факторів на величину стрибка титрування.
Підбір індикаторів у методі.
Основні способи комплексонометричного титрування.
Титрування сумішей речовин.
Можливість визначення аніонів непрямими способами титрування.
Визначення твердості води.
Суть гравіметрії і загальна схема аналізу.
Вимоги до осадів. Критерій практичної нерозчинності осадів. Методи зменшення розчинності осадів.
Методи виникаючих реагентів (гомогенне осадження).
Механізм утворення осадів, відносне пересичення розчину, теорія кристалізації.
Аморфні та кристалічні осади. Залежність форми осадів від швидкості утворення первинних кристалів (зародків) та від швидкості їх росту.
Співосадження. Причини співосадження на аморфних та кристалічних осадах..
Класифікація різних видів співосадження.
Органічні співосаджувачі. Методи усунення (зменшення) співосадження та його використання в аналізі.
Важливіші операції гравіметрії.
Гравіметричне визначення феруму.
Гравіметричне визначення сульфату.
Гравіметричне визначення води (вологості).