21. Реакції йонів Sb(ііі) і Sb(V).

21.1. Na₂S₂O₃ - динатрій триоксотіосульфат .

У пробірку поміщають 4-5 краплин розчину солі стибію (ІІІ), додають 2-3 краплі розчину Na₂S₂O₃. Спостерігають випадання оранжево-червоного осаду Sb₂OS₂ .

SbCl₃ + 2Na₂S₂O₃ + H₂O = Sb₂OS₂ + 4NaCl + 2HCl

21.2. Залізні або алюмінієві ошурки, магній, цинк.

У пробірку поміщають 4-5 краплин розчину солі стибію (ІІІ) або стибію (V), додають 2-3 краплі концентрованої HCl, небагато залізних ошурок і нагрівають. Спостерігають виділення елементного стибію .

H₃SbCl₆+ Fe = FeCl₃+ Sb + 3HCl

2H[SbCl₆] + 5Mg = 5MgCl₂ + 2Sb + 2HCl

21.3. Метиловий фіалковий.

У пробірку поміщають 4-5 краплин розчину солі стибію (V), додають 2-3 краплі концентрованої HCl, 2-3 краплі гідроген пероксиду 3%, перемішують ї злегка нагрівають. Краплю цього розчину переносять на фільтрувальний папір, додають краплю метиленового фіалкового. В присутності стибію (V) пляма забарвлюється у фіолетово-синій колір.

Систематичний хід аналізу суміші катіонів 5 аналітичної групи.

При систематичному ході аналізу суміші катіонів п’ятої аналітичної групи слід врахувати: гідроліз солей бісмуту і стибію, розчинність основних солей стибію у винній кислоті, нерозчинність оксиду мангану (1V) у розведеній нітратній кислоті та розчинність магній гідроксиду у амоній хлориді.

Спочатку в окремих пробах виявляють Fe²⁺, Fe³⁺ у присутності всіх інших катіонів за реакціями 16.2 та 17.1.

Якщо катіони п’ятої групи містяться у вигляді осаду гідроксидів, його розчиняють у НСl. Кислий розчин нейтралізують 0,5 М розчином NaOH доти, поки не з’явиться незначна каламуть, яку розчиняють, добавляючи кілька крапель НСl. Потім добавляють п’ятикратний об’єм дистильованої води. У присутності солей бісмуту й стибію випадає осад (І) SbOCl, BiOCl, який відокремлюють центрифугуванням і обробляють винною кислотою. У виннокислому розчині за допомогою характерних реакцій виявляють йони стибію.

Осад (ІІ), що містить основні солі бісмуту, розчиняють у концентрованій НСl і відкривають катіони Bi³⁺ стануму(ІІ) хлоридом у лужному розчині (реакція 19.3).

Центрифугат (І) після відділення осаду (І), що містить катіони Fe²⁺, Fe³⁺, Mn²⁺, Mg²⁺, обробляють розчином їдкого лугу, добавляючи гідроген пероксид , і нагрівають.

Осад (ІІІ) відокремлюють центрифугуванням і обробляють амоній хлоридом для розчинення магній гідроксиду. Йони магнію виявляють у центрифугаті за допомогою натрій гідрогенфосфату або магнезону-І.

Осад (ІV) (суміші феруму (ІІІ) і мангану (ІV) гідроксидів) обробляють розведеною HNO₃ для розчинення Fe(OH)₃.

Осад (V) оксиду мангану (ІV) розчиняють у НСl і виявляють характерними реакціями катіони Mn²⁺ .

Схема ходу аналізу суміші катіонів 5 аналітичної групи.

Осад: Fe(OH)₃, Mg(OH)_2,Bi(OH)₃, Sb(OH)₃, Mn(OH)₂