3.3.2.6. Визначення “активного” хлору у воді чи хлорному вапні
До відібраного зразку води (0,2-1,0 л води) додають 5 мл ацетатної кислоти і близько 1 грама твердого йодиду калію. Дають розчину постояти біля 5 хвилин, добавляють 1-3 мл свіжо приготованого розчину крохмалю і титрують тіосульфатом натрію до зникнення темно-синього забарвлення розчину. Аналогічно титрують “холосту пробу” (зразок дистильованої води). Вміст “активного” хлору вираховують за формулою:
V1, V2 – об’єми розчину тіосульфату натрію, витрачені відповідно на титрування досліджуваного зразку та холостого досліду;
Cт - концентрація тіосульфату натрію;
V - об’єм зразку води, мл
При визначенні хлору у вапні відбирають 2-3 г зразку хлорного вапна, розтирають його з невеликою кількістю води, переносять у мірну колбу місткістю 250 мл , доводять об’єм до мітки і добре перемішують. Тоді негайно (не дозволяючи частинкам суспензії осісти) відбирають аліквотну частину (20-25 мл) і далі визначення проводять, як у випадку аналізу води.
3.3.2.7. Визначення аскорбінової кислоти
Аскорбінова кислота, або вітамін С при тривалому зберіганні втрачає свою активність внаслідок окиснення киснем повітря. Визначення аскорбінової кислоти грунтується на тому, що вона швидкоі кількісно окиснюється йодом до дегідроаскорбінової кислоти С6Н6О6 за рівнянням:
С6Н8О6 + І2 = С6Н6О6 + 2НІ
f екв (С6Н8О6) = ½
М екв (С6Н8О6) = f екв (С6Н8О6) М (С6Н8О6) = 88,06 г/моль
Для визначення вмісту аскорбінової кислоти, одержану у керівника кількість препарату (близько 0,176 г) переносять в мірну колбу місткістю 100 мл , розчиняють у дистильованій воді, доводять об’єм дистильованою водою до риски і перемішують. У конічну колбу для титрування вносять 10,0 мл одержаного розчину, додають 10 мл 4 М розчину сульфатної кислоти і титрують робочим розчином йоду в присутності крохмалю до появи синього забарвлення розчину.Титрування з близькими результатами проводять не менше 2-3 разів і визначають середній об’єм розчину йоду, що пішов на титрування. На основі отриманих результатів обчислюють масову частку аскорбінової кислоти в препараті за формулою:
де: С i V - відповідно концентрація й об’єм розчину йоду, витраченого на титрування;
q - наважка досліджуваного зразку;
VК - загальний об’єм аналізуючого розчину;
Vп - об’єм аналізуючого розчину, взятого для титрування, в мл.
3.3.3. Хроматометрія
Хроматометрією називають метод титриметрії, в якому робочим розчином служить біхромат або хромат калію. Кінець титрування встановлюють за допомогою окисно-відновних індикаторів (дифеніламін, фенілантранілова кислота).
Розчин біхромату, виготовлений раніше, використовується тут як робочий розчин.
3.3.3.1. Визначення двовалентного феруму
Реакція, яка проходить при титруванні двовалентного феруму біхроматом, може бути виражена рівнянням:
K2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 7H2O
Кінець реакції визначають, використовуючи дифеніламін як внутрішній індикатор.
Хід аналізу
Наважку досліджуваного зразку (1-5 г солі Мора) розчиняють у дистильованій воді з додаванням невеликої кількості сульфатної кислоти (для запобігання гідролізу), а тоді доводять об’єм до 100 мл в мірній колбі.
В колбу для титрування відбирають аліквоту досліджуваного розчину, добавляють краплю розчину дифеніламіну, 2-5 мл фосфатної кислоти і 10 мл сульфатної кислоти (1:4). Титрують біхроматом калію до появи фіолетово-синього забарвлення.
Розраховують % вміст двовалентного феруму в досліджуваному зразку за формулою:
де: С i V - відповідно концентрація й об’єм розчину біхромату калію, витраченого на титрування;
М - молекулярна маса феруму;
q - наважка зразку (солі Мора), г;
VК - загальний об’єм досліджуваного розчину, мл;
Vп - об’єм аліквоти, мл.