3.3.1.9. Визначення вмісту гідроген пероксиду в розчині.

Гідроген пероксид взаємодіє з калій перманганатом за наступним рівнянням:

2MnO^4- + 5H₂O₂ + 6H⁺ → Mn²⁺ + 5O₂ + 5H₂O

f _екв(H₂O₂) = ½

М_екв(H₂O₂) = f _екв(H₂O₂) М (H₂O₂) = 17,01 г/моль

Одержану у керівника кількість розчину гідроген пероксиду переносять піпеткою в мірну колбу місткістю 100 см³ , доводять об’єм дистильованою водою до риски і перемішують. У конічну колбу на титрування вносять 10,0 см³ одержаного розчину, додають 10 см³ 2М розчину сульфатної кислоти і титрують до появи блідо-рожевого забарлення. Титрування з близькими результатами проводять не менше 2-3 разів і визначають середній об’єм перманганату, що пішов на титрування. На основі отриманих результатів обчислюють масу гідроген пероксиду за формулою:

3.3.2. Йодометрія

Йодометрією називають метод титриметрії, в основі якого лежить процес:

I₂ + 2e^-  2I^-

Тобто, цей метод заснований на вимірюванні кількості виділеного або поглиненого йоду.

Нормальний окисно-відновний потенціал системи I₂/2I^- E⁰=0,54 В. Тому метод може використовуватися як для визначення речовин-відновників, так і речовин-окисників. Речовини, потенціал яких більший вказаної величини, є окисниками по відношенню до I^- -іонів. В цьому випадку реакція направлена справа наліво з виділенням вільного йоду. До таких речовин відносяться, наприклад, K₂Cr₂O₇, KBrO₃, KMnO₄, Cl₂, Br₂ та інші.

Речовини, окисно-відновний потенціал яких менший вказаної величини, (Е<0,54 В) є відновниками по відношенню до вільного йоду. При цьому реакція направлена зліва направо і відбувається з поглиненням йоду. До таких речовин відносяться, наприклад, Na₂SO₃, Na₂S₂O₃, H₂S, SnCl₂ та інші.

Bимірюючи кількість йоду, виділеного окисниками або поглиненого відновниками, можна розрахувати ту кількість окисників або відновників, що вступили в реакцію.

Робочими розчинами йодометричних визначень служать стандартні розчини тіосульфату натрію та біхромату калію.

3.3.2.1. Визначення кінця реакції

Відомо, що розчин йоду має інтенсивне забарвлення (від жовтого до червоно-бурого в залежності від його концентрації). Кінцеву точку титрування можна було б визначити за появою або зникненням такого забарвлення, тобто обійтись без використання індикатора. Проте краще йодометричне титрування проводити в присутності специфічного індикатора - розчину крохмалю.

Чутливість крохмалю до водного розчину йоду порівняно невелика, але в присутності йодистого калію (утворюється I₃ ^- ) різко підвищується. Крохмаль при цьому утворює адсорбційну сполуку інтенсивно синього кольору. В точці еквівалентності синє забарвлення зникає. Особливістю титрування є необхідність додавання крохмалю в кінці титрування (в кількості 1-3 мл).

3.3.2.2. Приготування робочого розчину біхромату калію

Найчастіше в якості первинного стандарту методу використовують біхромат калію, K₂Cr₂O₇. Його легко одержати в хімічно чистому виді перекристалізацією з водного розчину, він не містить кристалізаційної води, розчини його стійкі тривалий час.

Реакція, що проходить між біхроматом калію й йодидом калію, може бути виражена рівнянням:

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 7H₂SO₄  Cr₂(SO₄)₃ + 3I₂ + 4K₂SO₄ + 7H₂O

В цій реакції фактор еквівалентності біхромату калію дорівнює 1/6, а його молекулярна маса еквіваленту:

Для приготування 250 мл 0,05 моль-екв/л розчину біхромату слід взяти наважку:

г.

Потрібну наважку зважують на аналітичних вагах, розчиняють в дистильованій воді, кількісно переносять розчин в мірну колбу на 250 мл, доводять об’єм до мітки і старанно перемішують. Концентрацію одержаного розчину біхромату калію розраховують з формули:

де m- практично взята наважка K₂Cr₂O_7;

V - об’єм розчину;

M - молекулярна маса K₂Cr₂O₇.