Систематичний хід аналізу суміші катіонів третьої аналітичної групи.

У досліджуваному розчині катіони Ва²⁺ відокремлюють від катіонів Sr²⁺ і Са²⁺, додаючи ацетатну кислоту й розчин дикалію хромату. При цьому катіони Ва²⁺ переходять в осад ВаCrO₄, а катіони Sr²⁺, Са²⁺ залишаються в розчині. Осад фільтрують і перевіряють повноту осадження катіонів Ва²⁺. Фільтрат ділять на дві частини.

До одної частини фільтрату додають гіпсову воду (насичений водний розчин гіпсу CaSO₄•2H₂O) і нагрівають суміш на водяній бані 7-10 хв.; якщо випадає осад, то це означає, що в розчині присутні катіони Sr²⁺.

До іншої частини фільтрату додають Na₂CO₃ і відокремлюють осади СаCO₃, SrCO₃ , які промивають дистильованою водою і розчиняють в ацетатній кислоті. До розчину добавляють (NH₄)₂SO₄, катіони Sr²⁺ переходять в осад у вигляді SrSO₄, а катіони Са²⁺ залишаються в розчині. Фільтрат розділяють на дві частини, до однієї добавляють (NH₄)₂С₂O₄. Поява осаду свідчить про наявність у розчині йонів Са²⁺.

Схема ходу аналізу суміші катіонів третьої аналітичної групи.

Осад BaSO4, CaSO4, SrSO4, (PbSO4)

30% -ий розчин CH₃COOH

Осад BaSO₄, CaSO₄, SrSO₄

Розчин: Pb²⁺

Обробка Na₂CO₃ KI

Осад BaCO₃, CaCO₃, SrCO₃

Осад PbI₂

Розчин:іони Ba²⁺, Sr²⁺, Ca²⁺

K₂Cr₂O₇

Осад BaCrO₄

Розчин:іони Sr²⁺, Ca²⁺

Гіпсова вода (NH₄)₂SO₄

Осад SrSO₄

Осад SrSO₄

Розчин іон Ca²⁺

Ацетон,

Na₂C₂O₄ спирт

CaSO₄

CaC₂O₄

Систематичний хід аналізу суміші катіонів першої, другої і третьої аналітичних груп.

1. У першу чергу, виявляють присутність йонів NH₄⁺. Якщо в досліджуваному розчині виявлено йони NH₄⁺, то перед тим, як виявляти катіони K⁺, Na⁺, Li⁺, йони NH₄⁺ потрібно видалити.

2. Відокремлення та відкриття катіонів другої аналітичної групи.

У пробірку виливають невелику кількість досліджуваного розчину, додають 2 М розчин НСI до повного осадження хлоридів. (Перевіряють повноту осадження катіонів). Утворення осаду засвідчує про присутність катіонів групи хлоридної кислоти.

Одержаний 1 осад відділяють центрифугуванням і відфільтровують. Фільтрат 1, що містить катіони першої і третьої аналітичних груп, залишають для подальшого аналізу, а осад 1 хлоридів на фільтрі промивають 2-3 рази холодною дистильованою водою, підкисленою хлоридною кислотою. Подальший аналіз осаду 1 проводять за систематичним ходом аналізу суміші катіонів другої аналітичної групи.

3. Відокремлення та виявлення катіонів третьої аналітичної групи.

Фільтрат 1 окрім катіонів першої і третьої аналітичних груп може містити Pb²⁺ (PbСI₂ має значну розчинність). Присутність Pb²⁺ ускладнює відкриття катіонів третьої аналітичної групи, тому його видаляють. Його присутність перевіряють додаванням розчину калій йодиду. Утворення жовтого осаду PbI₂ підтверджує присутність Pb²⁺ .

В окремій порції фільтрату 1 виявляють присутність катіонів сульфатної кислоти додаванням насиченого розчину амоній сульфату. При утворенні осаду його відокремлюють фільтруванням. Фільтрат 2 містить катіони першої групи та Са²⁺ . Осад 2 промивають 2-3 рази холодною водою і переносять в фарфорову чашку для переведення сульфатів у карбонати. Додають Na₂CO₃ і кип’ятять 5-6 хвилин. Відокремлюють утворені карбонати фільтруванням, промивають дистильованою водою і розчиняють в ацетатній кислоті. До розчину добавляють калій йодид до повного осадження Pb²⁺. Осад PbI₂ відокремлюють фільтруванням та ідентифікують, а в фільтраті виявляють катіони Ba²⁺ та Sr²⁺.

4.Аналіз фільтрату 2, який містить катіони першої групи та Сa²⁺ . В окремій порції фільтрату відкривають Сa²⁺ диамоній оксалатом. Для виявлення йонів Na⁺ , K⁺ до порції фільтрату доливають розчин калій або натрій карбонат для повного осадження йонів Сa²⁺ . Утворений осад кальцій карбонату відфільтровують і в фільтраті виявляють Na⁺ або K⁺ .