1.3. Обладнання, необхідне для проведення якісного аналізу.
В залежності від кількості речовини, що піддається аналізу, об’єму розчину та техніки виконання окремих операцій розрізняють:
Макроаналіз. Для аналізу беруть 1-5 г сухої речовини, розчиненої в 50-100 мл розчинника. Для проведення однієї реакції витрачають 1-2 мл досліджуваного розчину і такий само об’єм розчину реагенту.
Напівмікроаналіз відрізняється меншими кількостями сухої речовини (50-500 мг) та розчинника (0,5-5 мл). На проведення реакції витрачають 0,1-0,3 мл досліджуваного розчину і такий само об’єм розчину реагенту.
Мікроаналіз дозволяє аналізувати від 1-1000 мкг в 0,1 – 10 –4 мл досліджуваного розчину. За технікою виконання мікрохімічний аналіз поділяється на мікрокристалоскопічний та краплинний методи аналізу.
Мікро- та напівмікроаналіз володіють рядом особливостей в порівнянні з класичним макроаналізом: значно зменшуються затрати часу і реагентів, забруднення оточуючого середовища шкідливими газами та парою, що виділяються при проходженні реакцій.
В особливих випадках (аналіз високотоксичних сполук, мікрооб’єктів) використовують ультра – і субмікрометоди, тобто для аналізу беруть ще меншу масу речовини, ніж у мікроаналізі. Зовнішній ефект реакції спостерігають під мікроскопом.
Нижче приводимо опис обладнання та техніки виконання аналітичних реакцій виявлення та розділення.
1.3.1. Реактивні склянки.
Найзручніше користуватись невеликими склянками місткістю 20-50 мл, в яких зберігаються розчини всіх потрібних реагентів. Зручно такі склянки використовувати в комплекті з піпетками, поміщеними в щільну гумову пробку. Таким чином вміст склянок досить надійно ізолюється від повітря, пилу, бруду тощо. Відбирати вміст склянки можна лише за допомогою піпетки. Не слід наливати розчин прямо зі склянки. Після відбору розчину піпеткою її треба повернути на місце, щоб не переплутати пробок із піпетками з різних склянок. Останнє може призвести до забруднення реактивів. Не слід також торкатися піпеткою стінок пробірки, предметного скла і т.п., так як при цьому також можливе забруднення.
Склянки з реактивами розміщуються у визначеному порядку в штативі для реактивів. Кожен штатив встановлюється на робочому столі і служить для індивідуальної роботи. Категорично забороняється виймати склянки з штатива, так як це може призвести до порушення порядку в їх, розміщенні. Склянки з недостатньо стійкими, отруйними, дурнопахнучими, сухими речовинами, а також концентровані кислоти та основи зберігаються у витяжній шафі і служать для загального користування.
1.3.2. Пробірки.
Для індивідуальної роботи студенту надається комплект пробірок – як звичайних, так і центрифужних (рис. 1), які зберігаються в штативі. Пробірки перед використанням ретельно миють, а тоді ополіскують дистильованою водою. В деяких випадках вимиті пробірки сушать.
При дослідженні реакцій, що супроводжуються виділенням газів (CO2, SO2, H2S), отвір пробірки закривають пробкою з газовідвідною трубкою. Кінець останньої занурюють у розчин реагенту.
Рис. 1. Центрифужна (а) і звичайна (б) пробірки