4.4. Гравіметричне визначення феруму (ііі)

При гравіметричному визначенні феруму (ІІІ) його осаджують розчином аміаку у вигляді аморфного осаду Fe(OH)₃. Осад відділяють фільтруванням, очищають, прожарюють і зважують у вигляді Fe₂O₃.

Гідрооксид феруму (ІІІ) є типовим аморфним осадом, який легко утворює колоїдні розчини. Для запобігання цьому осадження слід вести при нагріванні, в присутності електроліта-коагулятора. Потрібно також мати на увазі, що при нагріванні розчинів йони Fe(III) сильно гідролізують:

FeCl₃ + 2 H₂O  Fe(OH)₂ Cl + 2 HCl

Fe(OH)₂Cl + H₂O  Fe(OH)₃ + HCl

Тому розчин перед нагріванням підкислюють нітратною кислотою для запобігання гідролізу, що перешкоджає випаданню осаду. Надалі кислоту нейтралізують аміаком: нітрат амонію, який утворюється при цьому, відіграє роль електроліта-коагулятора.

ХІД АНАЛІЗУ

На аналітичних терезах зважують 1-5 г аналізуємого зразку, розчиняють його в 20-30 мл дистильованої води, а тоді підкислюють 3-5 мл НNO₃.

Розчин нагрівають до кипіння. До гарячого розчину обережно добавляють краплями до слабого запаху концентрованого розчину аміаку (1-2 мл) . Після цього розчин в стакані енергійно перемішують скляною паличкою, для зменшення адсорбції розбавляють приблизно 100 мл гарячої дистильованої води і залишають на 3-5 хв., доки осад повністю не збереться на дні стакану. Перевіряють повноту осадження обережним додаванням 1-2 крапель розведеного розчину NH₃, а тоді негайно приступають до фільтрування.

Гарячий прозорий розчин зливають по паличці на фільтр (фільтр треба брати нещільний) так, щоб осад залишався на дні стакану. Потім доливають до осаду 5-10 мл гарячої води, добре перемішують і після відстоювання зливають прозорий розчин на фільтр. Таке декантування повторюють 2-3 рази. Після цього переносять осад на фільтр, промивають 5-6 разів на фільтрі гарячою водою до тих пір, поки порція промивної води не перестане давати реакцію на присутність хлорид- або сульфат-іонів (в залежності від того, яка сіль була взята для аналізу).

Фільтр з промитим осадом висушують в сушильній шафі, складають в конверт і переносять в попередньо прожарений фарфоровий тигель. Спочатку озоляють фільтр при більш низькій температурі, а тоді прожарюють при температурі 900-1000 ⁰С до постійної маси.

Масову частку феруму в пробі вираховують за формулою:

де F – фактор перерахунку:

4.5. Визначення води в технічному зразку хлориду барію.

У висушеному й зваженому на аналітичних терезах бюксі (рис. 28) зважують 1,0-1,5 г хлориду барію спочатку на технохімічних, а тоді аналітичних терезах і поміщають в сушильну шафу, не закриваючи кришку бюкса. Висушують при 120С протягом 1,5-2 годин, після чого бюкс переносять в ексикатор і після охолодження зважують, закривши кришкою. Висушування зразку повторяють протягом 1 години при тій же температурі, після чого бюкс знову охолоджують і зважують. Результати зважувань не повинні відрізнятися більше, ніж на 0,0005 г. Якщо відмінність більша, висушування повторяють.

Вміст води визначають за формулою:

% ( H₂O) = (a-a₁)•100/a ,

де a - наважка зразку перед висушуванням, г;

a₁ - наважка зразку після висушування, г.

Рис. 28. Положення кришки бюкса при сушці