3.4.3. Робочі розчини аргентометрії

В якості стандартних розчинів в даному методі використовують:

NaCl, AgNO₃, NH₄CNS

3.4.3.1. Приготування стандартного розчину NaCl.

Наважку, необхідну для приготування 250 мл 0,05 моль-екв/л розчину NaCl, розраховують за формулою:

де m - наважка NaCl;

С – концентрація розчину NaCl;

V - об’єм розчину NaCl;

M - молекулярна маса NaCl.

г.

Зважену на аналітичних терезах наважку хлориду натрію розчиняють в дистильованій воді, кількісно переносять в мірну колбу на 250 мл, доводять розчин водою до мітки, а тоді старанно перемішують. Концентрацію розчину вираховують за формулою:

3.4.3.2. Приготування розчину AgNo3.

Розчин AgNO₃ (0,05 моль-екв/л) готують розчиненням розрахованої кількості хімічно чистого кристалічного AgNO₃. Розчин зберігають в темних склянках або посуді, обвитій чорним папером. Точну концентрацію розчину AgNO₃ встановлюють за розчином NaCl.

3.4.3.3. Приготування стандартного розчину nh4cns (kcns) та їх стандартизація.

Для приготування 250 мл 0,05 моль-екв/л розчину вищевказаних солей необхідно взяти відповідну наважку:

г

г

Як KCNS, так і NH₄CNS внаслідок їх гігроскопічності не придатні як вихідні речовини. Тому готують робочий розчин тіоціанату приблизної концентрації, а тоді встановлюють титр його за іншою вихідною речовиною.

Зважують розраховану кількість тіоціанату на технічних вагах у стакані. Потім обережно переносять наважку через лійку в склянку місткістю 250 мл. Туди ж наливають відміряну ціліндром необхідну кількість дистильованої води. Вміст склянки добре перемішують і потім приступають до встановлення титру одержаного розчину за стандартним розчином AgNO₃.

Бюретку заповнюють розчином тіоціанату. В конічну колбу для титрування відбирають точний об’єм (аліквота - 10-25 мл) стандартного розчину AgNO₃. Титрування тіоціанатом ведуть при енергійному помішуванні в присутності індикатору (солі тривалентного феруму). При цьому протікають такі реакції:

Ag⁺ + SCN^-  AgSCN

Fe³⁺ + 3SCN^-  Fe(SCN)₃

В точці кінця титрування розчин набуває коричнево-червоного відтінку, що не зникає при перемішуванні.

Розрахунок концентрації проводять за формулою:

С₁  V₁ = C₂  V₂

звідси:

де: С₁ – концентрація розчину тіоціанату;

С₂ - концентрація розчину AgNO₃;

V₁ - об’єм розчину тіоціанату, який пішов на титрування, мл;

V₂ - об’єм розчину AgNO₃, мл.

3.4.3.4. Визначення Cl- в технічній повареній солі за методом Мора

Визначення йонів хлору базується на прямому титруванні розчину аналіту стандартним розчином AgNO₃ в присутності індикатору К₂CrO₄:

Ag⁺ + Сl^-  AgСl

Розраховану наважку технічної повареної солі () або її розчин переносять в мірну колбу, доводять об’єм водою до мітки і старанно перемішують. Відбирають піпеткою аліквоту (10-25 мл) одержаного розчину і титрують розчином AgNO₃ в присутності індикатору K₂CrO₄ до утворення червоного осаду.

Масову частку NaCl або Cl^- в пробі розраховують за формулою:

де: С i V - відповідно концентрація й об’єм робочого розчину AgNO₃, витраченого на титрування;

M - молекулярна маса хлору;

q - наважка проби, г;

V_К - загальний об’єм досліджуваного розчину, мл;

Vп - об’єм аналізуючого розчину, взятого для титрування, мл.