3.2.3.Стандартизація розчину hCl

Для встановлення концентрації приготованого розчину HCl відбирають в конічну колбу на 100 мл мірною піпеткою аліквоту (10-25 мл) розчину бури і прибавляють до розчину 2-3 краплі індикатора.

Індикатор вибирають, виходячи з наступного. В точці еквівалентності розчин повинен містити лише хлористий натрій і борну кислоту, яка обумовлює слабо кислу реакцію розчину. Значення рН розчину в точці еквівалентності можна підрахувати, якщо виходити з величини константи дисоціації борної кислоти. Відомо, що для слабкої кислоти

Концентрація борної кислоти в кінці титрування дорівнює приблизно 0,1 моль-екв/л, а рК=9,2. Значить,

Титрування буде найбільш точним в тому випадку, якщо взяти індикатор з показником титрування 5,1, або найбільш близьким до цього значення. Найкраще підходить метил-червоний, так як його значення рТ=5. Можна взяти також метил-оранжевий, хоч при титруванні з цим індикатором витрачається деяка надлишкова кількість HCl, що може бути враховано за допомогою “холостого досліду”.

Для того, щоб полегшити спостереження за переходом забарвлення, можна титрувати “із свідком”, В ролі “свідка” беруть небагато розчину бури, доводячи його водою до об’єму, однакового з об’ємом досліджуваного розчину в кінці титрування. При користуванні таким “свідком” титрують до появи в досліджуваному розчині оранжевого відтінку , що легко бачити при порівнянні з жовтим забарвленням “свідка”.

Концентрацію кислоти вважають встановленою правильно, якщо результати щонайменше трьох послідовних титрувань показують розходження не більше 0,1 мл. Тоді для підрахунку концентрації кислоти беруть середнє арифметичне з одержаних даних.

Розрахунок точної концентрації розчину хлоридної (соляної) кислоти проводять з формули:

C₁  V₁ = C₂  V₂

де: C₁ – концентрація розчину бури,

V₁ - об’єм розчину бури, взятого для титрування (в мл),

C₂ - концентрація розчину HCl,

V₂ - об’єм кислоти, витраченої на титрування бури (в мл).

Робочий титрований розчин кислоти зберігають в склянці з пробкою. На склянку наклеюють етикетку, на якій вказують назву кислоти, її концентрацію, дату встановлення концентрації й прізвище виконавця.

3.2.4.Приготування робочого розчину лугу

Для титрування найчастіше використовують розчин гідроксиду калію чи натрію. Розчин їдкого натру підходить більше, бо його легше одержати вільним від домішок карбонатів.

Гідроксид натрію не володіє властивостями вихідної речовини: він гігроскопічний, легко реагує з вуглекислим газом повітря, в ньому часто бувають інші домішки. Тому спочатку готують його розчин приблизно 0,1 моль-екв/л, а потім точну концентрацію встановлюють за вихідною речовиною (можна за відтитрованим розчином HCl). Кількість NaOH, необхідну для приготування 500 мл 0,1 моль-екв/л розчину, підраховують за формулою:

m=0,15000,040=2 г

Зважують на технічних вагах 2 г гідроксиду натрію в стакані ємністю 100-150 мл і розчиняють в 30-50 мл води. Після повного розчинення наважки розчин переносять в циліндр і доводять об’єм до 500 мл водою.

При приготуванні розчину лугу необхідно розбавляти розчин водою, вільною від вуглекислого газу. Дистильовану воду з великим вмістом вуглекислого газу необхідно попередньо прокип’ятити.