Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
УМКД-Токс.химия-2012-2013-рус.docx
Скачиваний:
274
Добавлен:
18.05.2015
Размер:
5.12 Mб
Скачать

4. Иллюстративный материал Полный хта (28 лекарственных ядов)

7

барбитуратов

барбамил, барбитал, фенобарбитал, этаминал, циклобарбитал, гексабарбитал, бензонал

14

алкалоидов

морфин, кадеин, дионин, героин, гидрокодон, папаверин, стрихнин, атронин, гиосциамин, скополамин, кокаин, пахикарпин, анабазин, никотин

7

синтетических

азотистых оснований

промедол, аминазин, дипразин, тизерции, мажептил, трифтазин, имизин и его аналоги

п/п

Группа

изолируемых

веществ

Методы изолирования

Способы очистки от примесей, входящие в состав метода

1

Лекарственные вещества

Водой, подкисленной щавелевой кислотой (метод А.А.Васильевой)

- процеживание

- центрифугирование

2

Лекарственные вещества

Спиртом, подкисленным щавелевой кислотой (метод Стаса-Отто)

- упаривание вытяжек до

густоты сиропа,

- осаждение белков спиртом,

- фильтрование.

3

Алкалоиды

Водой, подкисленной серной кислотой (метод В.Ф.Крамаренко)

- процеживание,

- центрифугирование,

- осаждение примесей

(NH4)2SO4,

- экстракция примесей эфи-

ром (рН 2-2,5).

4

Барбитураты

Водой, подщелоченной гидроксидом натрия (метод П.Валова)

- процеживание,

- центрифугирование,

- осаждение белков вольфра-

матом натрия,

- экстракция примесей эфи-

ром (рН 2).

Водой, подкисленной серной кислотой (метод В.И.Поповой)

- процеживание,

- центрифугирование,

- гель-хроматография.

5

Производные фенотиазина

Спиртом, подкисленным щавелевой кислотой (модификация метода Стаса-Отто по Е.М.Саломатину)

- упаривание вытяжек до

густоты сиропа,

- осаждение белков спиртом,

- фильтрование,

- экстракция примесей эфи-

ром (рН 2-3).

6

Производные 1,4-бенздиазепина

Изолирование метаболитов производ-ных 1,4-бенздиазепина (метод Б.И. Изотова)

- деструкция тканей органов

при проведении кислотного

гидролиза,

- центрифугирование,

- фильтрование.

Результаты выделения барбитуратов из биологического

материала различными методами

Барбитурат

Выделено барбитуратов (%) разными методами

Стаса-Отто

Васильевой

Крамаренко

Валова

Поповой

Барбамил

45

19

7

35

43

Барбитал

23

14

29

26

28

Гексенал

16

31

5

32

43

Гексабарбитал

10

17

6

35

43

Фенобарбитал

48

29

7

36

38

Этаминал

41

18

4

27

43

Тиобарбитал

24

35

-

31

28

Экстрагирование алкалоидов из водных

растворов органическими растворителями в зависимости

от рН и природы растворителя

Алкалоид

Растворитель

Оптимальные условия экстракции

значение рН

извлечено алкалоида, %

Атропина сульфат

Дихлорэтан

Хлороформ

Бензол

Эфир

9,5 – 11,5

9,0 – 11,5

10,5 – 12,0

9,5 – 12,0

90 – 93

82 – 85

72 – 75

72 – 75

Кодеина фосфат

Хлороформ

Изоамиловый спирт

Бензол

Эфир

8,0 – 8,5

8,0 – 8,5

8,0 – 8,5

8,0 – 8,5

86 – 88

83 – 85

77 – 80

25 – 29

Морфина гидрохлорид

Хлороформ

Изоамиловый спирт

Бензол

Эфир

8,6 – 10,2

8,5 – 9,5

8,5 – 9,5

8,0 – 9,0

28 – 30

73 – 75

4 – 5

8 – 9

Экстрагирование барбитуратов из водных

растворов органическими растворителями в зависимости

от рН и природы растворителя

Барбамил

Эфир

Хлороформ

Дихлорэтан

Бензол

1,0 – 3,0

1,0 – 3,0

1,0 – 5,0

1,0 – 4,0

93 – 97

88 – 93

92 – 94

71 – 74

Фенобарбитал

Эфир

Хлороформ

Дихлорэтан

Бензол

1,0 – 3,0

1,0 – 4,0

1,0 – 4,0

1,0 – 3,0

92 – 94

74 – 76

74 – 78

34 – 36

Барбитал

Эфир

Хлороформ

Дихлорэтан

Бензол

1,0 – 3,5

1,0 – 2,0

1,0 – 4,0

1,0 – 5,0

78 – 81

38 – 40

31 – 34

4 – 6