2. Практична частина
Дослід 1. Визначення рухомих форм фосфору і калію в ґрунті за методом Ф.В. Чирикова.
1.1 Екстрагування сполук фосфору і калію з однієї наважки. Хід роботи
1. З аналітичної проби відібрати 4г ґрунту, перенести в колбу на 200мл, долити 100мл 0,5М розчину СН3СООН, збовтати годину і залишити на 18-20 годин для взаємодії.
2. Наступного дня суспензію профільтрувати. Одержаний фільтрат служить одночасно для визначення вмісту рухомих форм фосфору і калію в ґрунті.
1.2 Визначення вмісту рухомого фосфору в ґрунті за ф.В. Чириковим. Хід роботи
1. Відібрати 10мл фільтрату в мірну колбу на 100мл, додати дистильованої води приблизно 90мл та перемішати.
2. Після збовтування фільтрату з водою в колбу додати 4мл сульфат-молібденового розчину та 6 крапель розчину SnСl2, довести вміст колби до риски і знову перемішати.
3. Через 10хв. після забарвлення розчину в синій колір провести колориметрування його при червоному світофільтрі з довжиною хвилі 600-750нм.
4. Одночасно виготовити шкалу робочих розчинів для визначення рухомого фосфору. Для цього в мірні колби на 500мл відібрати піпеткою у відповідності з таблицею 27 об'єми вихідного зразкового розчину фосфату і довести до мітки 0,5М розчином СН3СООН.
Таблиця 27.
Шкала для визначення вмісту рухомого фосфору в ґрунті за методом ф.В.Чирикова в модифікації цінао
Показники |
Номер колби шкали порівняння зразкових розчинів |
||||||||
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
|
Об'єм вихідного зразкового розчину фосфату, мл |
0 |
4 |
10 |
15 |
20 |
3о |
40 |
50 |
60 |
Вміст Р2О5 в розчинах шкали порівняння, мг/100мл |
0 |
0,008 |
0,02 |
0,03 |
0,04 |
0,06 |
0,08 |
0,10 |
0,12 |
Вміст Р2О5 у ґрунті, мг/кг |
0 |
20 |
50 |
75 |
100 |
150 |
200 |
250 |
300 |
Це і буде шкала зразкових розчинів. Із кожної колби одержаної шкали відібрати по 10мл розчину і перенести у мірні колби на 100мл, довести дистильованою водою (чи 0,5М розчином СН3СООН) об'єм рідини до 90мл, перемішати, додати 4мл сульфат-молібдевого розчину та 6 крапель розчину SnСl2, довести водою до риски, знову перемішати. Одержана шкала є шкалою порівняння.
5. Провести одночасно колориметрування досліджуваного розчину і шкали порівняння та за шкалою коефіцієнтів пропускання світла побудувати калібрувальний графік і за ним знайти вміст Р2О5 в мг/кг досліджуваного ґрунту.
Приклад розрахунків. При визначенні коефіцієнта світлопропускання досліджуваного розчину стрілка мікроамперметра фотоколориметра зупинилась на поділці 44, що за калібрувальним графіком відповідає концентрації Р2О5 в досліджуваному розчині С=0,08мг/100мл при загальному об'ємі фільтрату V=100мл і взятого для колориметрування V1 = 10мл з наважки ґрунту m = 4г, при коефіцієнті 1000 для переведення результатів на кг ґрунту, тоді:
При цьому допускається розходження результатів повторних визначень при вмісті рухомого фосфору до 50мг/кг — 20%, більше 50мг — 15%.