- •Дс. 04 технохимический контроль ликероводочного производства лабораторный практикум
- •260200 Производство продуктов питания из растительного сырья Специальность 260204 Технология бродильных производств и виноделие
- •Введение
- •Оглавление
- •Лабораторная работа №1 анализ растительного сырья
- •3.1 Определение массовой доли влаги в плодово-ягодном сырье
- •3.2 Определение массовой доли влаги в эфирно-масличном сырье
- •Лабораторная работа №2 анализ воды
- •3.1 Определение запаха
- •3.2 Определение вкуса и привкуса
- •3.3 Определение мутности
- •3.4 Определение цветности
- •4.1 Определение реакции воды
- •4.2 Определение сухого остатка
- •4.3 Определение щелочности
- •4.4 Определение содержания органических веществ (перманганатная окисляемость)
- •4.5 Определение общей жесткости воды
- •4.6 Определение остаточного активного хлора
- •Лабораторная работа №3 анализ ингредиентов
- •1 Определение качества сахара-песка и сахара-рафинада
- •2 Определение качесва натурального меда
- •Лабораторная работа №4 анализ красителей
- •3.1 Определение растворимости колера
- •3.2 Определение относительной плотности колера
- •3.3 Расчет расхода колера с относительной плотностью 1,30-1,40 для подкраски ликероводочных изделий
- •3.4 Определение массовой доли видимых сухих веществ колера
- •3.5 Определение цвета колера
- •Лабораторная работа №5 анализ полуфабрикатов ликероводочного производства
- •2.1 Определение вкуса и аромата
- •2.2 Определение цвета и прозрачности
- •3.1 Определение объемной доли этилового спирта
- •3.2 Определение массовой доли общего экстракта
- •3.2.1 Пикнометрический метод
- •3.2.2 Рефрактометрический метод
- •3.3 Определение массовой концентрации титруемых кислот
- •Лабораторная работа №6 анализ цветных ликероводочных изделий
- •2.1 Определение наличия посторонних примесей
- •2.2 Определение прозрачности
- •2.3 Определение цвета
- •2.4 Определение запаха и аромата
- •2.5 Определение вкуса
- •3.1 Определение объемной доли этилового спирта
- •3.2 Определение массовой концентрации общего экстракта рефрактометрическим методом
- •3.3 Определение массовой концентрации титруемых кислот
- •3.4 Определение массовой концентрации сахара
- •Лабораторная работа №7 анализ водок
- •4.1 Определение объемной доли этилового спирта
- •4.2 Определение щелочности
- •Лабораторная работа №8 анализ эмульсионных ликеров
- •3.1 Определение объемной доли этилового спирта
- •3.2 Определение массовой концентрации общего экстракта
4.1 Определение реакции воды
Анализ проводят в двух фарфоровых чашках. В одну наливают дистиллированную, а в другую - анализируемую воду. В обе чашки погружают полоски лакмусовой бумажки и выдерживают там 15-20 мин, затем вынимают и сравнивают их между собой. Посинение лакмусовой бумажки указывает на щелочность воды, а покраснение - на кислотность. Нормальная реакция естественных вод должна быть слабощелочной на лакмус.
В пробирку с испытуемой водой добавляют 3 - 5 капель индикатора и наблюдают за окраской.
Вода, желтая с метиловым оранжевым и розовая с фенолфталеином, содержит ионы ОН- и СО32- и не содержит ионы Н+.
Вода бесцветная с фенолфталеином и оранжевая с метиловым оранжевым, содержит ионы Н+ и не содержит ионов ОН- и СО32-.
Значение рН воды определяют с помощью рН-метра.
4.2 Определение сухого остатка
Сухой остаток в воде определяют взвешиванием массы остатка после выпаривания испытуемой воды на водяной бане. Определение содержания сухого остатка проводится с добавлением и без добавления безводного карбоната натрия.
Определение сухого остатка методом высушивания без добавления безводного карбоната натрия: 250 см3 профильтрованной воды выпаривают в фарфоровой чашке, предварительно высушенной по постоянной массы. Выпаривание ведут на водяной бане с дистиллированной водой. Затем чашку с сухим остатком помещают в термостат при температуре 110 °С и сушат до постоянной массы. После охлаждения в эксикаторе чашку с содержимым взвешивают. Массу осадка умножают на 4 и находят содержание сухого остатка в испытуемой воде (мг/дм3).
Пример. Масса пустой чашки - 35,8630 г, масса чашки с осадком -35,9740 г. Масса осадка: 35,9740 - 35,8630 = 0,111 г. Содержание сухого остатка 0,111-4 = 0,444 г/дм3, или 444 мг/дм3.
Данный метод определения сухого остатка дает несколько завышенные результаты вследствие гигроскопичности хлоридов магния и кальция и трудной отдачи кристаллизационной воды сульфатами этих металлов. Эти недостатки устраняются прибавлением к выпариваемой воде химически чистого карбоната натрия. При этом хлориды, сульфаты кальция и магния переходят в безводные карбонаты, а из натриевых солей лишь сульфат натрия имеет кристаллизационную воду, но она полностью удаляется высушиванием сухого остатка при температуре 150-180 °С.
4.3 Определение щелочности
Щелочность воды обусловливается содержанием в ней гидроксидов калия, натрия, солей щелочных, щелочноземельных металлов, а также аммиака.
Щелочность воды характеризуется количеством раствора соляной кислоты, необходимым для доведения 100 см3 воды до нейтральной реакции. Щелочность выражают в мг-экв/дм3 или в см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 на 100 см3 воды.
Щелочность воды определяют путем ее титрования с двумя индикаторами: сначала с фенолфталеином, а затем с метиловым оранжевым (или со смешанным индикатором). В первом случае определяют гидратную щелочность, во втором - общую.
Проведение анализа
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды, приливают три капли раствора фенолфталеина и осторожно (по каплям) титруют при помешивании раствором соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3 до обесцвечивания.
Объем кислоты, израсходованный на титрование воды с фенолфталеином, характеризует гидратную щелочность, которая определяется по формуле (2.1):
ТГ = V1 · К (2.1),
где: ТГ - гидратная щелочность по фенолфталеину;
V1 - объем раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/ дм3, израсходованный на титрование воды, см3;
К - поправочный коэффициент к концентрации раствора соляной кислоты.
Отмечают объем соляной кислоты, израсходованной на титрование. К обесцвеченной реакционной жидкости добавляют 3-4 капли метилового оранжевого и продолжают титрование до перехода окраски раствора из желтой в оранжевую.
Реакция идет по уравнению: Na2C03 + 2НС1 = 2NaCl + Н20 + С02.
Обработка результатов
Общий объем раствора соляной кислоты, концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование с обоими индикаторами, характеризует общую щелочность воды (Тобш), которая определяется по формуле:
Тобш = (V1+ V2)·K (2.2)
где V2 - объем раствора соляной кислоты, концентрации 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование воды с метилоранжем, см3.
Пример. На анализ взято 100 см3 воды. Объем раствора соляной кислоты (V1), израсходованный на титрование воды с фенолфталеином, составил 2,5 см3. На титрование того же объема воды с метиловым оранжевым израсходовано 1,0 см3 раствора соляной кислоты (V2). Поправочный коэффициент к раствору кислоты равен 1,0.
Общая щелочность (см3 раствора соляной кислоты концентрации 0,1 моль/дм3) Тобш = (2,5 + 1,0)1,0 = 3,5 см3/100 см3.