5. Визначення масової частки вологи цукру

(ДСТУ 3659-97)

Метод заснований на висушуванні наважки до постійної маси, для чого використовують заздалегідь висушені бюкси з притертими кришками.

Техніка визначення – наважки цукру-піску або тонкоподрібненого цукру-рафінаду масою близько 10 г зважують з погрішністю ±0,0002 г і висушують в сушильній шафі при температурі 105 °С до постійної маси. Висушування починають при температурі 50 °С і протягом 30 хв доводять її до 105 °С у звичайній сушильній шафі. Перше зважування при висушуванні в сушильній шафі – через 3 год. Кожне подальше зважування здійснюють через кожну годину сушіння. Наважки висушують до тих пір, поки різниця між двома подальшими зважуваннями не перевищує 0,001 г. У всіх випадках зважування ведуть з погрішністю не більше 0,0002 г. Результати зважування округляють до тисячних часток грама.

Масову частку вологи W (у %) розраховують за формулою

, (9.3)

де т – маса зразка, г;

т₁ и т₂ – маса наважки з бюксом до і після висушування, г.

3. Визначення масової частки редукуючих речовин

(ДСТУ 3924-2000)

Метод заснований на відновленні двовалентної міді, що міститься в надлишку розчину Мюллера, в одновалентну редукуючим цукром досліджуємого об'єкту. Маса редукуючих цукрів, що вступили в реакцію, фіксується йодометрично. Одновалентна мідь окислюється точно відміряним надлишком розчину йоду, а його залишок, що не прореагував, титрують розчином тіосульфату натрію у присутності індикатора - розчину крохмалю.

Приготування реактиву Мюллера: наважку кристалічного сульфату міді (CuSo₄*5Н₂О) масою 35 г, розчиняють в 400 см3 киплячої води. Окремо розчиняють в 500 см³ киплячої води 175 г розтертого в ступці кристалічного калія і 68 г безводного карбонату натрію. Обидва розчини після охолодження змішують в мірній колбі місткістю 1 дм³, доводять дистильованою водою до мітки і перемішують. Отриманий розчин збовтують з 3 – 5 г активоваго вугілля і розчин, що відстоявся протягом 2 ч, фільтрують. Фільтрат зберігають в темній склянці з пробкою.

Техніка визначення: відважують цукор-пісок масою 20 г, зважують з погрішністю не більше 0,0002 г, розчиняють у воді, переносять в мірну колбу місткістю 100 см³, доводять водою до мітки, збовтують і фільтрують в суху колбу. Піпеткою відбирають 50 см³ фільтрату, що відповідає 10 г цукру, в конічну колбу місткістю 250—300 см³, додають циліндром 50 см³ води, і піпеткою 10 см³ реактиву Мюллера. Колбу поміщають на 10 хв в киплячу водяну баню так, щоб розчин, що знаходиться в колбі, був на 2—3 см нижче за рівень води в бані. Колбу поміщають на підставку, щоб вона не торкалась дна бані. Після кипіння розчин повинен мати блакитний або зеленуватий відтінок.

Інакше аналіз повторюють з меншою кількістю фільтрату, наприклад відбирають 20 см3. При цьому результати перераховують на 10 г цукру. Потім колбу охолоджують під струменем холодної води до температури 20°С, не збовтуючи. Додають циліндром 5 см³ 5 н. розчину оцтової кислоти, і точно відміряний піпеткою надлишок 1/30 н. розчину йоду. Після чого колбу закривають, вміст періодично перемішують обертальним рухом протягом 2 хв, додають 5 см³ 0,5%-ного розчину крохмалю і надлишок йоду титрують 1/30 н. розчином тіосульфату натрію. Об'єм витраченого тіосульфату натрію віднімають з об'єму доданого розчину йоду. Таким чином, визначають витрату розчину йоду, який вступив в реакцію. Набуте значення зменшують на 2,5 см³ (поправка на відновлення 10 г сахарози складає 2,2 см³, поправка на 10 мл реактиву Мюллера і контрольний дослід — 0,3 см³). Розрахунок ведуть, виходячи з того, що 1 см³ 1/30 н. розчину йоду відповідає 1 міліграму інвертного цукру. Масову частку редукуючих речовин X (у %) розраховують по формулі

Х = (( V₁ К₁ - V₂ К₂ – 2,5)*0,001*100) / m (9.4.)

де V₁— кількість внесеного 1/30 н. розчину йоду, см³;

К₁ — поправочний коефіцієнт 1/30 н. розчину йоду;

V₂ — кількість 1/30 н. розчину тіосульфату натрію, що пішло на титрування надлишку йоду, що не вступив в реакцію з редукуючими речовинами, см³;

К₂— поправочний коефіцієнт 1/30 н розчину тіосульфату натрію;

2,5—поправка на відновлення 10 г сахарози, 10 см³ реактиву Мюллера і контрольний дослід, см³;

m — маса цукру, г