Вопрос 1. На рисунке представлена формула атропина сульфата. —Atropine Sulfate —атропина сульфат

тропинового эфира сЦ-троповой кислоты сульфат

Белый кристаллический или слегка комкующийся порошок без запаха. Т. пл.

атропина сульфата 188-194 °С

Т. пл. основания атропина 115-117°. Угол вращения не более -0,6° (5%-ный водный

раствор в трубке длиной 2 дм)

Соли тропановых алкалоидов и их синтетических аналогов легко растворимы в воде (атропина сульфат

— очень легко), легко растворимы в этаноле. В хлороформе атропина сульфат практически нерастворим, '

Известны спектрофотометрические методики идентификации атропина сульфата в максимумах поглощения при длинах волн 252, 258 и 264 нм (растворитель вода). Количественное спектрофотометрическое определение с достаточной точностью выполнить в УФ-области не представляется возможным, так как удельный показатель поглощения в этих условиях очень низкий (от 4,13 до 5,41).

Методом ВЭЖХ на жидкостном хроматографе «Милихром» разработаны способы идентификации и определения производных тропана в лекарственных формах. Предложена унифицированная методика, основанная на использовании времени удерживания, коэффициента емкости и других факторов.

Испытания алкалоидов, производных тропана и их синтетических аналогов осуществляют также с помощью химических реакций: гидролиза, нитрования, окисления, сложной эфирной группы

Для испытания подлинности и количественного определения производных тропана использован метод ГЖХ. Качественную оценку осуществляют по относительным объемам удерживания и индексам удерживания Ковача. При выполнении количественного определения используют внутренний стандарт.

Реакция основана на их гидролизе, нитровании и окислении выделившихся кислот (при выпаривании с концентрированной азотной кислотой). При действии на остаток после выпаривания спиртовым раствором гидроксида калия и ацетона происходит образование окрашенного в фиолетовый цвет соединения хиноидной структуры. Схема реакции на примере троповой кислоты:

Общее испытание заключается в осаждении органических оснований из растворов действием гидроксидов щелочных металлов. Эту реакцию используют для установления подлинности атропина сульфата, основания которых имеют характерную температуру плавления.

Производные тропана можно также идентифицировать осадительными (общеалкалоидными) реактивами: раствором пикриновой кислоты, раствором иода, реактивами Марки, Драгендорфа и др. ^__

При нагревании основания атропина с раствором серной кислоты в присутствии кристалла дихромата калия ощущается запах горького миндаля вследствие образования бензальдегида:

бензальдегид

При испытании на чистоту устанавливают допустимые пределы примесей посторонних алкалоидов. Это вызвано тем, что исходный продукт синтеза — тропин получают обычно гидролизом смеси алкалоидов, производных тропана. Допустимо содержание апоатропина в атропина сульфате (не более 0.2%),. Эти посторонние алкалоиды обладают восстанавливающими свойствами (обесцвечивают раствор перманганата калия) вследствие наличия в молекуле непредельной связи:

Указанные примеси определяют также методом ТСХ на пластинках Силуфол УФ-254.

Количественное определение производных тропана выполняют методом неводного нитрования. Титруют в среде безводной уксусной кислоты 0,1 М раствором хлорной кислоты 'индикатор кристаллический фиолетовый).

Известны также спосооы определения производных тропана методом нейтрализации в водно-спиртовой среде в присутствии хлороформа, который извлекает образующееся в процессе титрования основание (индикатор фенолфталеин).

Атропина сульфат хранят по списку А, в хорошо укупоренной таре, предохраняя от действия света и влаги.