Инструментальные методы анализа

ГЛАВА 22

22.1. Общая характеристика

Хроматография - метод разделения смесей веществ или частиц, основанный на различии в скоростях их перемещения в системе, состоящей из несмешивающихся и движущихся друг относительно друга фаз.

Хроматография - гибридный метод анализа, включающий разделение веществ и их последующее определение при помощи специальных устройств - детекторов.

Вкачестве неподвижной фазы в хроматографическом процессе выступает твёрдое вещество (сорбент) или плёнка жидкости, нанесённая на твёрдый носитель, а в качестве подвижной фазы - жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу.

Вотличие от статических методов разделения - сорбции и экс-

тракции хроматография является динамическим процессом. При перемещении через неподвижную фазу подвижная фаза встречает на своём пути всё новые и новые слои сорбента, что сопровождается многократными повторениями актов сорбции и десорбции разделяемых веществ. Хроматографическое разделение обладает большей эффективностью по сравнению со статическими методами.

"Схвати, подержи и отпусти"

22.2. Классификация хроматографических методов

Существует более 50 различных хроматографических методов и вариантов. В основу их классификации могут быть положены:

279

Раздел 3

•агрегатное состояние подвижной и неподвижной фазы,

•геометрическая форма неподвижной фазы,

•преобладающий механизм разделения,

•цель проведения,

•способ получения хроматограммы и т.д.

АГРЕГАТНОЕ СОСТОЯНИЕ ПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ

ВИД НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ

ГЕОМЕТРИЧЕСКАЯ ФОРМА НЕПОДВИЖНОЙ ФАЗЫ

жидкостной, так и в газовой хроматографии, а плоскостной - только в жидкостной.

Классификация хроматографических методов в зависимости от преобладающего механизма разделения, приведена в табл. 22.1.

Реальный процесс обычно включает в себя несколько механизмов, обуславливающих разделение веществ, поэтому данная классификация условна.

280

Инструментальные методы анализа

Табл. 22.1.

Классификация хроматографических методов в зависимости от преобладающего процесса, лежащего в основе разделения веществ

ЦЕЛЬ ПРОВЕДЕНИЯ

По способу получения хроматограммы хроматография бывает элюентной, фронтальной и вытеснительной (табл 22.2).

281

Раздел 3

Табл. 22.2.

Способы получения хроматограммы

Вид хроматоПолучение хроматограммы графии

Элюентная Сорбент, находящийся в хроматографической колонке, вначале (прояви- промывают подвижной фазой (элюентом), обладающей мень- тельная) шим сродством к неподвижной фазе, чем любое из разделяемых веществ. Затем в колонку вводят исследуемую смесь веществ и

продолжают непрерывно пропускать элюент.

Самый эффективный и в настоящее время практически единственный способ получения хроматограммы в количественном анализе

Вытесни- Вначале в колонку вводят некоторое количество разделяемых тельная веществ, которые распределяются в ней в порядке их сродства к неподвижной фазе. Затем в поток подвижной фазы вводят веще- ство-вытеснитель, которое имеет большее сродство к неподвижной фазе, чем любой из компонентов разделяемой смеси. Фронт вытеснителя движется по колонке, вытесняя ранее сорбирован-

ные вещества, которые, в свою очередь, вытесняют друг друга.

сигнал

детектора D

(вытеснитель)

Используется, в основном, для разделения макроколичеств веществ в препаративных целях.

Фронталь- В колонку непрерывно вводят раствор разделяемых веществ. Из ная колонки вначале будет выходить чистый растворитель, затем растворитель вместе с компонентом смеси, наименее прочно удерживаемым неподвижной фазой, затем смесь растворителя, наименее прочно удерживаемого компонента и следующего по

удерживанию компонента и т.д.

Метод использовался на ранних стадиях развития хроматографии.

282