А.К. Жерносек, И.Е. Талуть
для будущих провизоров
Витебск
2003
Министерство здравоохранения Республики Беларусь Витебский государственный медицинский университет
А.К. Жерносек, И.Е. Талуть
АНАЛИТИЧЕСКАЯ
ХИМИЯ
для будущих провизоров
Под редакцией профессора А.И. Жебентяева
часть 1
Витебск
2003
УДК 543
ББК 24.4 Ж 59
Рецензенты:
кандидат химических наук, доцент Т.Н. Соколова (зав. кафедрой органической химии ВГМУ); кандидат фармацевтических наук, доцент Г.Н. Царик
(доцент кафедры фармацевтической химии с курсом ПКС ВГМУ)
Жерносек А.К., Талуть И.Е.
Ж 59 Аналитическая химия для будущих провизоров. Часть 1. Учебное пособие / А.К. Жерносек, И.Е. Талуть; Под ред. А.И. Жебентяева. – Витебск, ВГМУ, 2003. – 362 с.
ISBN 985-466-015-X
Первая часть учебного пособия представляет собой курс лекций по аналитической химии, читаемый студентам 2-го курса фармацевтического факультета ВГМУ, и состоит из трёх разделов. В первом разделе изложены основные понятия аналитической химии; химические методы обнаружения неорганических веществ; вопросы, связанные с различными видами равновесий, используемых в аналитической химии; методы пробоотбора и пробоподготовки, разделения и концентрирования, а также основы хемометрики. Во втором разделе рассматриваются гравиметрический и титриметрические методы анализа. Третий раздел посвящен спектроскопическим, хроматографическим и электрохимическим методам анализа.
Учебное пособие предназначено для студентов высших учебных заведений, обучающихся по специальности «фармация».
УДК 543
ББК 24.4
© Жерносек А.К., Талуть И.Е., 2003 © Витебский государственный медицинский университет, 2003
ISBN 985-466-015-X
ПРЕДИСЛОВИЕ К ПЕРВОЙ ЧАСТИ
Лекция - это процесс, в ходе которого записи профессора преобразуются в записи студента, не проходя через чей-либо мозг.
Р.К. Ратбун
Аналитическая химия является одной из составляющих фундаментальной химической подготовки будущих провизоров. Знания, умения и навыки, полученные студентами в процессе её изучения, в той или иной мере используются затем практически во всех специальных фармацевтических дисциплинах. В наибольшей степени они необходимы для подготовки высококвалифицированных специалистов, работающих в области фармацевтического и химико-токсикологического анализа. Аналитическая химия обеспечивает методами конкретные аналитические службы, в том числе фармацевтическую, судебно-химическую и химикотоксикологическую, в которых работают, как правило, выпускники фармацевтических факультетов.
Настоящее учебное пособие отражает современное состояние преподавания аналитической химии в Витебском государственном медицинском университете.
Первая часть учебного пособия представляет собой курс лекций, читаемый студентам второго курса фармацевтического факультета. Она состоит из трёх разделов. В первом разделе («Общие вопросы аналитической химии») рассматриваются основные понятия аналитической химии; химические методы обнаружения неорганических веществ; вопросы, связанные с различными видами химического равновесия; методы пробоотбора и пробоподготовки, разделения и концентрирования, а также основы хемометрики. Второй раздел («Химические методы анализа») включает в себя гравиметрический и титриметрические методы анализа. Третий раздел («Инструментальные методы анализа») посвящен спектроскопическим, хроматографическим и электрохимическим методам анализа.
В учебное пособие включён весь лекционный материал, читаемый студентам. Большинство из 27 глав соответствует стандартной 90минутной лекции, однако, некоторые, для того чтобы избежать искусственного разделения учебного материала, имеют больший или меньший объём.
Лекция – это не просто передача лектором некоторой информации студентам (иначе она становится такой, как описано в эпиграфе), а его
3
творческое общение с аудиторией. По этой причине значительная часть материала, включённого в лекционный курс, представлена в пособии не в виде текста, а в виде схем и рисунков. Одни из этих схем сопровождаются объяснениями в тексте, другие требуют для своего восприятия совместной работы студента и преподавателя непосредственно во время лекции.
Авторы благодарны сотрудникам кафедры токсикологической и аналитической химии ВГМУ за помощь, оказанную при написании данного учебного пособия, а также всем студентам фармацевтического факультета.
Авторы выражают глубокую благодарность рецензентам – доцентам Г.Н.Царик и Т.Н.Соколовой за все критические замечания и пожелания.
Авторы
4
РАЗДЕЛ 1
Раздел 1
ГЛАВА 1
1.1. Предмет аналитической химии
Существуют различные определения понятия «аналитическая химия», например:
Аналитическая химия - это наука о принципах, методах и средствах определения химического состава и структуры веществ.
Аналитическая химия - это научная дисциплина, которая развивает и применяет методы, приборы и общие подходы для получения информации о составе и природе вещества в пространстве и времени (определение, принятое Федерацией европейских химических обществ в 1993 году).
Задачей аналитической химии является создание и совершенствование её методов, определение границ их применимости, оценка метрологических и других характеристик, разработка методик анализа конкретных объектов.
Система, которая обеспечивает конкретный анализ определённых объектов с использованием методов, рекомендуемых аналитической химией, называется аналитической службой.
Основной задачей фармацевтической аналитической службы является контроль качества лекарственных средств, выпускаемых хими- ко-фармацевтической промышленностью и приготовленных в аптеках. Такой контроль проводится в аналитических лабораториях хими- ко-фармацевтических заводов, контрольно-аналитических лабораториях и в аптеках.
1.2. Принцип, метод и методика анализа
Анализ - совокупность действий, целью которых является получение информации о химическом составе объекта.
Принцип анализа - явление, которое используется для получения аналитической информации.
Метод анализа - краткое изложение принципов, положенных в основу анализа вещества (без указания определяемого компонента и объекта).
6
Общие вопросы аналитической химии
Методика анализа - подробное описание выполнения анализа данного объекта с использованием выбранного метода, которое обеспечивает регламентированные характеристики правильности и воспроизводимости.
Несколько различных методов анализа могут иметь одинаковый принцип. На одном и том же методе анализа может быть основано множество различных методик выполнения анализа.
|
ГРАВИМЕТРИЯ |
|
РЕАКЦИЯ |
ОСАДИТЕЛЬНОЕ |
|
ОБРАЗОВАНИЯ |
методики анализа |
|
ОСАДКА |
ТИТРОВАНИЕ |
|
НЕФЕЛОМЕТРИЯ 
Методика анализа может включать в себя следующие этапы:
разложение пробы
ОТБОР ПРОБЫ 
ПОДГОТОВКА ПРОБЫ
разделение и концентрирование
ПОЛУЧЕНИЕ АНАЛИТИЧЕСКОГО СИГНАЛА
ОБРАБОТКА И ИНТЕРПРЕТАЦИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
Конкретная методика анализа не обязательно должна включать в себя все из перечисленных этапов. Набор выполняемых операций зависит от сложности состава анализируемого образца, концентрации определяемого вещества, целей выполнения анализа, допустимой погрешности результата анализа и от того, какой метод анализа предполагается использовать.
1.3. Виды анализа
В зависимости от цели различают:
7
Раздел 1
АНАЛИЗ
качественный |
количественный |
обнаружение и идентификация |
определение концентраций или |
компонентов анализируемого |
масс компонентов |
образца |
анализируемого образца |
Взависимости от того, какие именно компоненты следует обнаружить или определить, анализ может быть:
•изотопный (отдельные изотопы);
•элементный (элементный состав соединения);
•структурно-групповой /функциональный/ (функциональные группы);
•молекулярный (индивидуальные химические соединения, характеризующиеся определённой молекулярной массой);
•фазовый (отдельные фазы в неоднородном объекте).
Взависимости от массы или объёма анализируемой пробы раз-
личают:
•макроанализ (> 0,1 г / 10 – 103 мл);
•полумикроанализ (0,01 - 0,1 г / 10-1 – 10 мл ),
•микроанализ (< 0,01 г / 10-2 – 1 мл);
•субмикроанализ (10-4 – 10-3 г / < 10-2 мл);
•ультрамикроанализ (< 10-4 г / < 10-3 мл).
1.4. Методы аналитической химии
|
методы |
|
методы |
|
|
разложения |
|
разделения и |
|
|
проб |
концентрирования |
||
методы |
|
МЕТОДЫ |
|
методы |
пробоотбора |
АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ |
обнаружения |
||
|
||||
|
|
определенияметоды |
|
|
8
Общие вопросы аналитической химии
методы разделения |
методы определения |
экстракция |
фотометрия |
гибридные методы
экстракционная фотометрия
В зависимости от характера измеряемого свойства (природы процесса, лежащего в основе метода) или способа регистрации аналитического сигнала методы определения бывают:
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ
химические
основаны на использовании химических реакций
титриметрия, гравиметрия
физические
основаны на измерении с помощью специальных приборов физических свойств определяемых веществ, которые
изменяются при изменении содержания вещества в исследуемом объекте.
биологические
основаны на применении живых организмов в качестве аналитических индикаторов
физико-химические
c помощью специальных приборов исследуется изменение физических свойств вещества в процессе протекания химической реакции
Если оно зелёное или дёргается - это биология.Если воняет - это химия.Если не работает - это физика.
Из "Законов Мерфи"
Физические методы анализа, в свою очередь, бывают:
•спектроскопические (основаны на взаимодействии вещества с электромагнитным излучением);
•электрометрические (электрохимические) (основаны на ис-
пользовании процессов, происходящих в электрохимической ячейке);
•термометрические (основаны на тепловом воздействии на вещество);
•радиометрические (основаны на ядерных реакция).
Физические и физико-химические методы анализа часто объе-
диняют под общим названием «инструментальные методы анализа».
9