- •Методичні вказівки
- •Методичні вказівки
- •Лабораторна робота № 1 Тема роботи: Реакції галогенування. Добування галогенопохідних із спиртів.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Схема приладів
- •6.Хід роботи
- •7.Спостереження
- •8.Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні запитання
- •Лабораторна робота № 2 Тема роботи: Реакції ацилювання.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •2.Побічні реакції:
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •Результати розрахунку рецептури
- •5. Схема приладу
- •6. Хід роботи
- •7. Спостереження
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні запитання
- •Лабораторна робота № 3 Тема роботи: Реакції ацилювання.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 4 Тема роботи: Відновлення ароматичних нітросполук.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Схема приладів
- •6.Хід роботи
- •7.Спостереження
- •8. Розрахунок виходу:
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні запитання
- •Лабораторна робота № 5 Тема роботи: Ацилювання. Реакція естерифікації.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •7. Спостереження
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 6
- •4. Розрахунок рецептури:
- •7. Спостереження
- •Лабораторна робота № 7 Тема роботи: Реакції електрофільного заміщення. Добування ароматичних галогенопохідних.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Схема приладу
- •6.Хід роботи
- •7.Спостереження
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 8 Тема роботи: Реакції діазотування та азосполучення.
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Хід роботи
- •7.Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Т ехніка безпеки
- •Іі. Експериментальна частина
- •2.Побічні реакції:
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Хід роботи
- •7.Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Контрольні питання
- •Константи речовин
- •Література
4.Розрахунок рецептури :
а) за методикою взято b -D-глюкози 5 г
:
б) для даного досліду дано:
Результати розрахунку рецептури
Речовина |
За методикою |
Коефіцієнт |
Для даного досліду | ||||
|
мл |
г |
моль |
надлишку |
мл |
г |
моль |
b-D-глюкоза |
- |
5 |
|
|
- |
|
|
Оцтовий ангідрид |
25
|
|
|
|
|
|
|
Ацетат натрію
|
-
|
5 |
|
|
- |
|
|
5. Схема приладу
|
6. Хід роботи
Тонко подрібнену безводну глюкозу ретельно змішують з безводним ацетатом натрію, переносять у суху круглодонну колбу і доливають оцтовий ангідрид. Колбу з,єднують з повітряним зворотним холодильником з хлоркальцієвою трубкою. Нагрівають на киплячій водяній бані, часто струшуючи, протягом 1,5 год. Деяка кількість ацетату натрію може не розчинитися. Після нагрівання рідину одразу виливають (при перемішуванні) тонким струменем у склянку, що містить розраховану кількість води (200 мл). Ретельно розтирають паличкою під водою білу масу, що випала в осад. Залишають стояти 30 хв для розкладу оцтового ангідриду і повного осадження продукту. Потім кристалічну масу відфільтровують на лійці Бюхнера. Перекристалізовують отриманий продукт із води або етилового спирту з додаванням активованого вугілля. |
Висушують на повітрі. Зважують, визначають температуру топлення.
7. Спостереження
Маса продукту: - г
Температура топлення :
8. Розрахунок виходу
С6Н12О6 + 5 (СН3СО)2О С6Н7О(ОСОСН3)5 + 5 СН3СООН
За методикою Теоретичний вихід : |
Для даного досліду Теоретичний вихід:
|
Практичний вихід - 7 г |
Практичний вихід - г |
Процент виходу від теоретичного :
|
Процент виходу від теоретичного: |
Висновок:
Примітки
.Користуючись описом синтезу, визначте послідовність виконання експериментальних операцій ( див. лабораторні роботи № 1, 2).
.Для отримання безводного ацетату натрію кристалогідрат СН3СООNa . 3Н2О нагрівають в залізній чашці на відкритому полум,ї газового пальника. Кристалізаційна вода випаровується, при сильнішому нагріванні безводна сіль плавиться. Потім після застигання ще теплу сіль подрібнюють і складають в склянку з притертою пробкою. Роботу проводять у витяжній шафі у захисних окулярах.
. Хлоркальцієву трубку використовують для захисту реакційної суміші від води, яка знаходиться у повітрі. Якщо вода потрапить у реакційну суміш, то оцтовий ангідрид прореагує з утворенням оцтової кислоти, і процес ацетилювання припиниться. Чому ?
.Пентаацетил-b-D-глюкоза розчинна у надлишку гарячого оцтового ангідриду. При виливанні реакційної суміші у холодну воду оцтовий ангідрид перетворюється на оцтову кислоту. Відбувається зміна розчинника, в останньому пентаацетил-b-D-глюкоза розчиняється гірше, тому й випадає у осад.
. При перекристалізації додавати вугілля до розчину, що кипить, не можна, оскільки повітря, яке виділяється з пор вугілля, може викликати бурхливе закипання розчину і викид його з колби.