Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
metod. synthes.doc
Скачиваний:
59
Добавлен:
12.05.2015
Размер:
2.17 Mб
Скачать

4.Розрахунок рецептури :

а) за методикою взято b -D-глюкози 5 г

:

б) для даного досліду дано:

Результати розрахунку рецептури

Речовина

За методикою

Коефіцієнт

Для даного досліду

мл

г

моль

надлишку

мл

г

моль

b-D-глюкоза

-

5

-

Оцтовий ангідрид

25

Ацетат натрію

-

5

-

5. Схема приладу

6. Хід роботи

Тонко подрібнену безводну глюкозу ретельно змішують з безводним ацетатом натрію, переносять у суху круглодонну колбу і доливають оцтовий ангідрид. Колбу з,єднують з повітряним зворотним холодильником з хлоркальцієвою трубкою. Нагрівають на киплячій водяній бані, часто струшуючи, протягом 1,5 год. Деяка кількість ацетату натрію може не розчинитися.

Після нагрівання рідину одразу виливають (при перемішуванні) тонким струменем у склянку, що містить розраховану кількість води (200 мл). Ретельно розтирають паличкою під водою білу масу, що випала в осад. Залишають стояти 30 хв для розкладу оцтового ангідриду і повного осадження продукту. Потім кристалічну масу відфільтровують на лійці Бюхнера.

Перекристалізовують отриманий продукт із води або етилового спирту з додаванням активованого вугілля.

Висушують на повітрі. Зважують, визначають температуру топлення.

7. Спостереження

Маса продукту: - г

Температура топлення :

8. Розрахунок виходу

С6Н12О6 + 5 (СН3СО)2О С6Н7О(ОСОСН3)5 + 5 СН3СООН

За методикою

Теоретичний вихід :

Для даного досліду

Теоретичний вихід:

Практичний вихід - 7 г

Практичний вихід - г

Процент виходу від теоретичного :

Процент виходу від теоретичного:

Висновок:

Примітки

.Користуючись описом синтезу, визначте послідовність виконання експериментальних операцій ( див. лабораторні роботи № 1, 2).

.Для отримання безводного ацетату натрію кристалогідрат СН3СООNa .2О нагрівають в залізній чашці на відкритому полум,ї газового пальника. Кристалізаційна вода випаровується, при сильнішому нагріванні безводна сіль плавиться. Потім після застигання ще теплу сіль подрібнюють і складають в склянку з притертою пробкою. Роботу проводять у витяжній шафі у захисних окулярах.

. Хлоркальцієву трубку використовують для захисту реакційної суміші від води, яка знаходиться у повітрі. Якщо вода потрапить у реакційну суміш, то оцтовий ангідрид прореагує з утворенням оцтової кислоти, і процес ацетилювання припиниться. Чому ?

.Пентаацетил-b-D-глюкоза розчинна у надлишку гарячого оцтового ангідриду. При виливанні реакційної суміші у холодну воду оцтовий ангідрид перетворюється на оцтову кислоту. Відбувається зміна розчинника, в останньому пентаацетил-b-D-глюкоза розчиняється гірше, тому й випадає у осад.

. При перекристалізації додавати вугілля до розчину, що кипить, не можна, оскільки повітря, яке виділяється з пор вугілля, може викликати бурхливе закипання розчину і викид його з колби.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]