- •Методичні вказівки
- •Методичні вказівки
- •Лабораторна робота № 1 Тема роботи: Реакції галогенування. Добування галогенопохідних із спиртів.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Схема приладів
- •6.Хід роботи
- •7.Спостереження
- •8.Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні запитання
- •Лабораторна робота № 2 Тема роботи: Реакції ацилювання.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •2.Побічні реакції:
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •Результати розрахунку рецептури
- •5. Схема приладу
- •6. Хід роботи
- •7. Спостереження
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні запитання
- •Лабораторна робота № 3 Тема роботи: Реакції ацилювання.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 4 Тема роботи: Відновлення ароматичних нітросполук.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Схема приладів
- •6.Хід роботи
- •7.Спостереження
- •8. Розрахунок виходу:
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні запитання
- •Лабораторна робота № 5 Тема роботи: Ацилювання. Реакція естерифікації.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •7. Спостереження
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 6
- •4. Розрахунок рецептури:
- •7. Спостереження
- •Лабораторна робота № 7 Тема роботи: Реакції електрофільного заміщення. Добування ароматичних галогенопохідних.
- •І. Теоретична частина
- •Іі. Експериментальна частина
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Схема приладу
- •6.Хід роботи
- •7.Спостереження
- •8. Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Техніка безпеки
- •Контрольні питання
- •Лабораторна робота № 8 Тема роботи: Реакції діазотування та азосполучення.
- •Іі. Експериментальна частина
- •3. Фізико-хімічні константи речовин
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Хід роботи
- •7.Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Т ехніка безпеки
- •Іі. Експериментальна частина
- •2.Побічні реакції:
- •4.Розрахунок рецептури :
- •Результати розрахунку рецептури
- •5.Хід роботи
- •7.Розрахунок виходу
- •Примітки
- •Контрольні питання
- •Константи речовин
- •Література
Результати розрахунку рецептури
Речовина |
За методикою |
Коефіцієнт |
Для даного досліду | ||||
|
мл |
г |
моль |
надлишку |
мл |
г |
моль |
КВr |
- |
100 |
0,840 |
- |
- |
|
|
C2H5OH |
110 |
86,9 |
1,884 |
2,243 |
|
|
|
H2SO4 |
110 |
202,4 |
2,065 |
2,458 |
|
|
|
Н2О |
75 |
75 |
4,16 |
- |
|
|
|
5.Схема приладів
Рис.1.Прилад для добування етилброміду: 1-реакційна колба; 2 - азбестова сітка; 3 -зігнута трубка; 4 - водяний холодильник; 5 - алонж; 6 – приймач
|
Рис.2. Прилад для перегонки етилброміду
|
6.Хід роботи
1.Для проведення роботи збирають прилад ( рис.1). На одному штативі закріплюють кільце з азбестовою сіткою, безпосередньо над сіткою - реакційну колбу ( зазір між колбою і азбестовою сіткою 0.5 см ). Колбу з,єднують з зігнутою трубкою. На іншому штативі встановлюють холодильник, який обережно з,єднують з зігнутою трубкою. До холодильника приєднують алонж, а потім встановлюють приймач, в який наливають воду, кінчик алонжа повинен бути занурений на 1-2 см у воду . (Розбирати прилад потрібно у зворотному напрямку).
2.В круглодонну колбу наливають сірчану (сульфатну) кислоту і при постійному перемішуванні додають спирт .
3.Охолоджують реакційну суміш під краном до кімнатної температури і додають порціями необхідну кількість води .
4.Подрібнений бромід калію вносять в колбу і приєднують її до приладу.
5. Нагрівають обережно до кипіння на азбестовій сітці, регулюючи нагрів так, щоб реакційна маса при спінюванні не потрапляла до холодильника .
6.Відганяють етилбромід поки він не перестане опускатися на дно у вигляді важких маслянистих крапель.
7.Відставляють приймач, реакційній масі у колбі дають трохи охолонути і переливають ще теплий розчин КНSO4 у сірчаній кислоті до порцелянової чашки для кристалізації.
8.Висушують і збирають прилад для перегонки (Рис.2). В колбу Вюрца поміщають невелику кількість CaCl2, сухий приймач зважують разом з корком.
9.Перевіряють ділильну лійку на герметичність, переливають до неї вміст приймача і відділяють нижній шар етилброміду безпосередньо у колбу Вюрца.
10.Переганяють його на нагрітому до 60ОС водогрії, збирають етилбромід у приймач, який охолоджують зовні льодом.
11.Зважують і розраховують вихід продукту.
12.Кристали КНSO4 відфільтровують через скляний фільтр та перекристалізовують із води ( інколи цю операцію не проводять, а зливають неповністю охолоджений залишок із реакційної колби у спеціальний посуд, який знаходиться у витяжній шафі) .
7.Спостереження
t0C г
Початок перегонки - Маса приймача з продуктом -
Кінець перегонки - Маса приймача -
Основна маса перегналась при - Маса продукту -