Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
metod. synthes.doc
Скачиваний:
59
Добавлен:
12.05.2015
Размер:
2.17 Mб
Скачать

Результати розрахунку рецептури

Речовина

За методикою

Коефіцієнт

Для даного досліду

мл

г

моль

надлишку

мл

г

моль

КВr

-

100

0,840

-

-

C2H5OH

110

86,9

1,884

2,243

H2SO4

110

202,4

2,065

2,458

Н2О

75

75

4,16

-

5.Схема приладів

Рис.1.Прилад для добування етилброміду:

1-реакційна колба; 2 - азбестова сітка; 3 -зігнута трубка; 4 - водяний холодильник; 5 - алонж; 6 – приймач

Рис.2. Прилад для перегонки етилброміду

6.Хід роботи

1.Для проведення роботи збирають прилад ( рис.1). На одному штативі закріплюють кільце з азбестовою сіткою, безпосередньо над сіткою - реакційну колбу ( зазір між колбою і азбестовою сіткою 0.5 см ). Колбу з,єднують з зігнутою трубкою. На іншому штативі встановлюють холодильник, який обережно з,єднують з зігнутою трубкою. До холодильника приєднують алонж, а потім встановлюють приймач, в який наливають воду, кінчик алонжа повинен бути занурений на 1-2 см у воду . (Розбирати прилад потрібно у зворотному напрямку).

2.В круглодонну колбу наливають сірчану (сульфатну) кислоту і при постійному перемішуванні додають спирт .

3.Охолоджують реакційну суміш під краном до кімнатної температури і додають порціями необхідну кількість води .

4.Подрібнений бромід калію вносять в колбу і приєднують її до приладу.

5. Нагрівають обережно до кипіння на азбестовій сітці, регулюючи нагрів так, щоб реакційна маса при спінюванні не потрапляла до холодильника .

6.Відганяють етилбромід поки він не перестане опускатися на дно у вигляді важких маслянистих крапель.

7.Відставляють приймач, реакційній масі у колбі дають трохи охолонути і переливають ще теплий розчин КНSO4 у сірчаній кислоті до порцелянової чашки для кристалізації.

8.Висушують і збирають прилад для перегонки (Рис.2). В колбу Вюрца поміщають невелику кількість CaCl2, сухий приймач зважують разом з корком.

9.Перевіряють ділильну лійку на герметичність, переливають до неї вміст приймача і відділяють нижній шар етилброміду безпосередньо у колбу Вюрца.

10.Переганяють його на нагрітому до 60ОС водогрії, збирають етилбромід у приймач, який охолоджують зовні льодом.

11.Зважують і розраховують вихід продукту.

12.Кристали КНSO4 відфільтровують через скляний фільтр та перекристалізовують із води ( інколи цю операцію не проводять, а зливають неповністю охолоджений залишок із реакційної колби у спеціальний посуд, який знаходиться у витяжній шафі) .

7.Спостереження

t0C г

Початок перегонки - Маса приймача з продуктом -

Кінець перегонки - Маса приймача -

Основна маса перегналась при - Маса продукту -

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]