7.Розрахунок виходу
|
За методикою Теоретичний вихід : |
Для даного досліду Теоретичний вихід:
|
|
Практичний вихід - 6 г |
Практичний вихід - г |
|
Процент виходу від теоретичного : |
Процент виходу від теоретичного: |
Висновок:
Примітки
.
Перед виконанням синтезу визначте
послідовність операцій.
.
Кількість усіх речовин і розчинів
повинна бути старанно відміряна.
Порушення цих вимог викликає ускладнення
реакцій багатьма побічними процесами
.
Реакція діазотування - екзотермічна,
тому розчин нітриту натрію потрібно
додавати невеликими порціями і
термометром контролювати
температуру розчину.
Вона не повинна перевищувати 50С.
При підвищенні температури сіль діазонію
розкладається з виділенням азоту.
При діазотуванні на поверхні розчину не повинен з’являтися бурий газ (оксиди нітрогену), що свідчить про розклад нітритної кислоти, яка не встигає прореагувати. НадлишокНNO2може окиснювати і нітрозувати продукти реакції.
.
Властивості йодокрохмального папірця
див. у лабораторній роботі № 8.
Техніка безпеки
1.Синтез проводити у витяжній шафі.
2. При попаданні кислоти на шкіру уражене місце промити великою кількістю води та нейтралізувати 1-%- им розчином гідрокарбонату натрію.
3.При приготуванні розчинів NaOH твердий луг брати шпателем або пінцетом. Працювати в захисних окулярах. При попаданні лугу на шкіру змити великою кількістю води та нейтралізувати 1% - им розчином оцтової кислоти.
Контрольні питання
1.Наведіть механізм та умови проведення реакції діазотування .
2.Чому при проведенні діазотування потрібно контролювати температуру?
3.Як визначають кінець діазотування ?
4. Які ароматичні сполуки можуть бути азокомпонентами усинтезі азобарвників?
5.Наведіть механізм реакції азосполучення (синтез парачервоного).
6.В яких умовах відбувається реакція азосполучення, в залежності від будови азокомпонента.
7.Яке застосування мають азобарвники?
8.Як здійснується льодяне фарбування?
Додаток
Константи речовин
|
Речовина |
Молеку-лярна маса |
Густина, г/см3 |
Тем-ра топлення, °С |
Тем-ра кипіння, °С |
Розчинність (на 100 г розчинника), г | ||
|
|
|
|
|
|
вода |
спирт |
ефір |
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
Ацетанілід |
135,17 |
1,026 |
114 |
305 |
3,580 |
36,9 |
+ |
|
Анілін |
93,14 |
1,022 |
-6,15 |
184 |
3,420 |
+ |
+ |
|
Бензол |
78,12 |
0,879 |
5,5 |
80 |
0,082 |
+ |
+ |
|
Бензойна кислота |
122,05 |
1,266 |
122 |
249 |
0,184 |
47,1 |
40 |
|
Етилбензоат |
150,18 |
1,047 |
-34,6 |
212 |
0,08 |
+ |
+ |
|
Бромбензол |
157,02 |
1,495 |
-30,6 |
156,1 |
0,04530 |
10,425 |
71,3 |
|
α-D-Глюкоза |
180,16 |
1,544 |
146 |
… |
8225 |
2 |
... |
|
β-D-Глюкоза |
180,16 |
1,562 |
150 |
... |
15415 |
4,9 |
- |
|
Диметиланілін |
121,19 |
0,956 |
2,5 |
192,5 |
- |
+ |
+ |
|
о-Дибромбензол |
235,92 |
1,99411 |
6,7 |
217 |
- |
+ |
+ |
|
п-Дибромбензол |
235,92 |
2.26117 |
86,9 |
218 |
- |
1025 |
7125 |
|
Етилбромід |
108,97 |
1.456 |
-119 |
38,4 |
0,9617,5 |
+ |
+ |
|
Етанол |
46,07 |
0,789 |
-114 |
78,3 |
+ |
+ |
+ |
|
Діетиловий етер |
74,12 |
0,714 |
-116 |
35,6 |
7,5 |
+ |
... |
|
Ізопентилацетат |
130,19 |
0,870 |
-78,5 |
142 |
0,1625 |
+ |
+ |
|
Ізопентиловий спирт |
88,16 |
0,813 |
-117 |
130,5 |
2,67 |
+ |
+ |
|
Метилоранж |
327,35 |
- |
... |
... |
+ |
+ |
- |
|
β-Нафтол |
144,17 |
1,217 |
122 |
286 |
0,74 |
12,5 |
76,9 |
|
n-Нітроанілін |
138,13 |
1,424 |
147,5 |
336 |
0,08 |
4,61 |
4,39 |
|
n-Нітроаніліновий червоний |
294,31 |
|
|
|
|
|
|
|
Пентаацетил- α-D-глюкоза |
390,35
|
- |
112 |
Возг |
0,1518,5
|
+ |
+ |
|
Пентаацетил- β -D-глюкоза |
390,35 |
- |
-131 |
Розкл. |
0,0918,5 |
+ |
+ |
|
Сульфанілова кислота |
173,02 |
- |
288 |
Розкл. |
1,8 |
- |
- |
|
Оцтовий ангідрид |
102,09 |
1,082 |
-73,1 |
140 |
Розкл. |
Розкл. |
+ |
|
Оцтова кислота |
60,05 |
1,049 |
16,6 |
118 |
+ |
+ |
+ |
|
Br2 |
159,82 |
3,102 |
-7,3 |
58,8 |
3,58 |
+ |
+ |
|
НВr |
80,92 |
3,5 |
-88 |
-67 |
210 |
+ |
+ |
|
Fe |
55,8 |
7,86 |
1535 |
3000 |
- |
- |
- |
|
KOH |
56,11 |
2,12 |
400 |
1320 |
95,30 |
+ |
- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
|
KBr |
119,01 |
2,75 |
730 |
1380 |
65,80 |
+ |
+ |
|
KHSO4 |
136,17 |
2,2 |
210 |
Розкл. |
51,4 |
- |
- |
|
NaNO2 |
69,00 |
2,2. |
271 |
Розкл. |
84.5 |
- |
- |
|
NaOH* |
40 |
2,13 |
318 |
1388 |
109 |
М.р. |
- |
|
CH3COONa |
82,03 |
1,528 |
324 |
... |
123 |
23 |
- |
|
Na2CO3 |
106,0 |
2,53 |
851 |
Розкл. |
21,5 |
- |
- |
|
HCl (35%)* |
36,46 |
1,175 |
|
|
+ |
+ |
+ |
|
H2SO4* |
98 |
1.84 |
- |
297 |
+ |
+ |
+ |
*Густина розчинів різної концентрації наведена в [1].