Лабораторна робота № 6
Тема роботи: Реакції ацилювання. Добування естерів реакцією естерифікації.
Мета роботи: Синтез ізопентилацетату (ізоамілацетату).
При виконанні роботи потрібно синтезувати речовину, оволодіти методами керування оборотніми реакціями, прийомами роботи з гетерогенними системами, навчитись проводити висушування та перегонку органічних речовин.
Тривалість виконання: 6 год.
І. Теоретична частина
У теоретичній частині потрібно навести усі можливі методи добування ізопентилацетату, а також механізм реакції естерифікації для оцтової кислоти та ізопентилового (ізоамілового)спирту (див. механізм реакціїу лабораторній роботі «Синтезетилбензоату». Обгрунтувати вплив на стан рівноваги даного процесу.
ІІ. Експериментальна частина
І.Основні реакції:
2.Побічні реакції:
3. Фізико-хімічні константи речовин
|
Речовина |
Молеку-лярна маса |
Густина, г/см3 |
Ттоп, 0С |
Ткип, 0С |
Розчинність (на 100 г розчинника), г | ||
|
Вода |
Спирт |
Ефір | |||||
|
СН3СООН |
|
|
|
|
|
|
|
|
Ізопентиловий спирт |
|
|
|
|
|
|
|
|
Н2SO4 |
|
|
|
|
|
|
|
|
Ізопентилацетат |
|
|
|
|
|
|
|
4. Розрахунок рецептури:
а) за методикою взято ізопентилового спирту 22 мл
б) для даного досліду дано:
Результати розрахунку рецептури
|
Речовина |
За методикою |
Коефіцієнт надлишку |
Для даного досліду | ||||
|
мл |
г |
моль |
мл |
г |
моль | ||
|
СН3СООН |
23 |
|
|
|
|
|
|
|
Ізопентиловий спирт |
22 |
|
|
|
|
|
|
|
Н2SO4 |
1,7 |
|
|
|
|
|
|
5. Схеми приладів
Прилад для добування Прилад для перегонки
6.Хід
роботи
У конічній колбі змішують оцтову кислоту, ізопентиловий спирт та сульфатну (сірчану) кислоту . Суміш залишають при кімнатній температурі на 36 год ( таке тривале витримування суміші можна замінити нагріванням на водяній бані у круглодонній колбі зі зворотним водяним холодильником протягом 1 год).
Після
закінчення реакції суміш має
два шари, за допомогою ділильної лійки
їх розділяють
.
Воду з залишками сірчаної кислоти
треба
вилити у спеціальний посуд ! Для вилучення
кислот органічний шар у ділильній лійці
три
рази
промивають водою ( кожного разу беруть
не більше 30 мл води) 
.
До промитого органічного шару у ділильній лійці додають 30 мл 10%- го водного розчину соди і добре струшують. Відділяють водний шар, а органічний промивають кілька раз водою до нейтрального середовища ( проводять контроль за індикатором).
Вологий ізопентилацетат переливають у суху конічну колбу, висушують безводним Na2SO4. Збирають прилад для перегонки. Висушений продукт фільтрують у колбу Вюрца, переганяють на азбестовій сітці.